Способ получения модификатора высокомодульного вискозного волокна Советский патент 1988 года по МПК C07C93/04 D06M13/36 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения модификатора высокомодульного вискозного волокна на основе полиэток- сиалкиламинов.

Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение модифицирующей способности и снижение цветности целевого продукта,

Пример 1. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный манометром мешалкой, барботером, термометром л пробоотборником, помещают 100 г (0,522 моль) синтетических .жирных аминов фракции С,о-С,J , 2,5 г (0,050 моль) гидразингидрата и 15 г (0,833 моль) дистиллированной или обессоленной воды,.

Аппарат продувают азотом, нагре- BfLKV реакционную массу до 55-60 С и начинают подачу 414 г (9,4 моль) окиси этилена. Процесс ведут таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 80-85 С, дав- ление в аппарате может быть в пределах 98,06-392,24 кПа, Время процесса 2 ч 15 мин,

Затем реакционную массу охлаждают до 60-65 С и продувают азотом при ос таточном давлении (39, кИа) в течение 20-25 мин, После охлаждени до 45-50°С реакционный продукт выгружают. Выход количественный,

Целевой продукт представляет собо вязкую жидкость желтого цвета/ цветностью по йодной шкале 15, хорошо растворимгую в воде, 7%-пой щелочи.

Примеры 2-12, Е реакционный аппарат, указанный в примере 1, за гружают исходные компоненты в соотношении, указанном в табл.1, где представлены также условия ведения процес,са.

Приме р ы 6-11 являются сравнительными, иллюстрируют способ проведения процесса с использованием в качехтве катализатора NaOH, H.j,0} гидразингидрата, комбинация NaOH с Н2.0 и гидразиигидратом, ,

Фиэикогхимические свойства продукта приведены в табл,2.

Пример 13, Модификацию вискозного волокна (ВВМ) проводят следующим образом,

В вискозу, содержащую 7% об-целлюлозы, 6,1-6,3% NaOH, имеющую зрелость по NaOH 655-7,5 мл, на стадии растворения ксантагената целлюлозы, вводят модификатор, полученный по примеру 1, в количестве 2,5% от- eL-целлюлозы в виде 30%-ного водного раствора, в композиции с ПЭГ-35 в количестве 2,0% от с.-целлюлозы, после чего известным способом формуют ВВМ-волокно,

I

Пример 14, Согласно технологическому режиму примера 13, в качестве модификатора применяют соединения, полученные по сравнительному примеру 12,

Физико-механические показатели полученного волокна по примерам 13 и 14 представлены в табл,3.

Технико-экономическая эффективность предлстаемого способа заключается в упрощении процесса, вьфа- жающемся в снижении температуры и длительности процесса, а также в более высокой модифицирующей способности и уменьшенной цветности целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения модификатора вы- соксмодульного вискозного волокна взаимодействием окиси этилена с ал- киламинами фракции С,о-С(з при повышенных .температуре к давлении в присутствии основания, отличающийся тем, 4TOs с целью упрощения процесса, увеличения модифицирующей способности и снижения цветности целевого продукта, процесс проводя х при 60-90°с в присутствии воды в количестве 10-20 мае,% исходного алкиламина и в качестве основания используют гидразингидрат в количестве 155-2,5 мас.% исходного алкиламина.

Т а о л я ц а 1

Изобретение относится к алкиловым эфирам, в частности к получению модификатора высокомодульного вискозного волокна. Цель изобретения - упрощение процесса, увеличение модифицирующей способности и снижение цветности целевого продукта. Получение его ведут из окиси этилена и алкиламина фракции С,о Р 60-90 0 и давлении в присутствии гидразингидрата в количестве 1,5-2,5% и воды - 10-20% к массе исходного алкиламина. 3 табл.

t2 , (прототип) 98,0

405,7 18

,0 98,06-392,242ч15миа

98,06-392,242q18 вra

98,06-392,242чЗО от

98,06-392,242ч

98,06-392,242 ч 20 мин

78-85 98,06-392,243ч 10 мня

98,06-392,243 ч

98,06-392,246 ч 30 кия

85-90 98,06-392,245 ч 45 МНЕ

75-95 98,06-392,247 ч 10 юш

100-120 98,06-392,248 ч 20 мин

140-160 93,06-392,245чЗОмяв

Вязкая жидкость желтого цвета

15

желто-коричневого цвета -70

Вязкая жид- . кость темно- коричневого

цвета 100

Таблица 2

35,7

38,3

46

152

39,8

40,1

33

138

41,9

41,0

209

132

35-37 .16-18 30-32 11-13

Таблица 3

20-24 18-20 90-120 18-20 14-16 80-110