Способ количественного определения м-фениленбисмалеинимида Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4

4

00

IND ел

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения м-фениленбисмалеинимида и может найти применение в аналитической химии.

Цель изобретения - повьшение чувствительности и точности определения.

Пример 1. Определение м-фениленбисмалеинимида (м-ФБМИ) в контрольной пробе.

Исследуемый раствор в количестве 0,5 мл концентрацией 0,04 мг/мл вносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты (d 1,380 г/см), доводят до метки очищенным диоксаиом, перемешивают и выдерживают 24 ч, после чего часть раствора помещают в кювету толщиной 1 см и измеряют интенсив- ность сведения на лабораторном флуори метре Квант -при длине волны возбуждения им и длине волны флуоресценции 500 им.

Результаты анализа контрольных проб м-ФБМИ приведены в табл,1.

й

14482752

тельностью порядка.Ю - 5-10 моль/л, точность определения 15-20%. Предлагаемый способ имеет чувствительность 4,2- 4,5- 10 моль/л, точность определения 5%.

Т а б л и ц а 1

Изобретение касается аналити- ческой химии, в частности способа количественного определения м-фени- ленбисмадеинимида. Цель - повьшенне чувствительности и.точности определения. Анапиз ведут обработкой пробы концентрированной азотной кислотой с последующим измерением интенсивности возникающей флуоресценции. Способ позволяет повысить чувствительность определения с 10 -5 Ю до 4,2-4,5-10 моль/л и его точность с 1.5-20 до 5%. 4 табл.

Пример 2. Определение степени превращения мономера м-ФБМИ з полимер.

На разных стадиях полимеризации образец измельчают и заливают очищенным .диоксаном. Незаполимеризовав- щийся м-ФБМИ растворяют таким образом в диоксане. Дальнейшее определение как в примере 1.

Спектр возбуждения м-ФБМИ находится в области 290-450 нм с максимумом возбуждения при 416 нм. Спектр флуоресценции м-ФБМИ находится в области 450-600 нм с максимумом при 500 нм.

Градуировочный график строится в координатах интенсивности свечения (%) м-ФБМИ в зависимости от его концентрации (мг/мл) при оптимальном количестве азотной кислоты, определенном экспериментально (.2)

Исходные данные для построения графика приведены в табл.3.

Результаты измерений интенсивности флуоресценции в зависимости от времени после прибавления азотной кислоты приведены в .

По измеренной интенсивности флуоресценции (свечения) из градуиро- вочного графика определяют неизвестную концентрацию м-ФБМИ.

Известный фотометрический способ определения м-ФБМИ обладает чувстви

Таблица2

Зависимость интенсивности свечения м-фениленбисмалеинимида от количества реагента (концентрированная азотная кислота)

ТаблицаЗ

Зависимость интенсивности свечения от концентрации м-фениленбис- малеинимида

Форм у, л а изобретения 25 что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в каСпособ количественного определе-честве реагента используют концентриния м-фениленбисмалеинимида путемрованную азотную кислоту и после

обработки анализи зуемой пробы реаген- обработки измеряют интенсивность том, отличающийся тем, 30 возникающей флуоресценции.

Зависимость интенсивности (J«yopec- ценции м-ФБМИ от времени