Способ количественного определения пеуценидина Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Gb 00 СО 00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу кв- личественного определения пеуценидина 8-(2 -ацетилоксиизопропил) -9- (тигли- ноилоксм-8,9-дигидрофуробензо-о -пи- рон-2--он) - в объектах растительного происхождения, и может найти применение в анализе фитбпрепаратов и растительного СЬфЬЯ.

Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности способа и сокращение времени определения пеуценидина.

Пример 1. Качественное обнаружение пеуценидина.

Исследуемый образец (около 10 мг), содержащий пеуценидин, или 0,5 мл экстракта из растительного сырья раство- рягот в 5 мл н-бутилового спирта и к полу- ченному раствору прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. В УФ- свете со светофильтром УФС-3 наблюдают яркую фиолетовую флуоресценцию, что свидетельствует о присутствии пеуценидина.

П р и м е р 2. Количественное определение пеуценидина.

вестный способ - 10-15,мин, предлагаемый - 3-5 мин).

В табл. 1 представлены данные о реакционной способности пеуценидина и близких по структуре соединений.

В табл. 2 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от его концентрации (калибровоч- Q нь1й график) .

В табл. 3 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от концентрации азотной кислоты ( мкг/мл).

Б табл. 4 показана зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от количества концентрированной азотной кислоты ( мкг/мл).

В табл. 5 представлены результаты количественного определения пеуценидина при запредельных количествах концентрированной азотной кислоты (навеска 0,0105, объем бутанольного раствора пробы 5 мп).

15

20

25

Формула изобретения

Способ количественного определе- ния пеуценидина путем обработки ана- 0,01 г порошка пеуценидина или экс-30 лизируемой пробы химическим реагентом

35

тракта из растительного сырья (точная навеска) помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют 70-80 мл н-бутилового спирта. После растворения исследуемого образца объем раствора в колбе доводят до метки н-бутанолом (раствор А). 5 мл полученного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 100 МП и доводят до метки н-бу- тиловым спиртом (раствор Б). 5 мп ра- Q створа Б помещают в лабораторную пробирку и прибавляют 5 мп концентрированной азотной кислоты, перемешивают. На флуориметре Биан со светофильтром 313- нм измеряют интенсивность .с флуоресценции данного раствора по отношению к стандартному раствору пеуценидина, содержащему 5 мкг/мл вещества (готовят перед употреблением).

Расчет содержания пеуценидина в анализируемой пробе проводят по ка либровочному графику. В табл. 6 приведены результаты количественного определения пеуценидина в субстанции (навеска 0,0040 г).

Предлагаемый способ по сравнению с известным обладает: чувствительностью в 2500 раз вьш1е, высокой избирательностью и он менее длителен (изс последующим анализом полученного раствора оптическим методом, о т л и- чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в н-бута:но- ле, в качестве химического реагента используют концентрированную азотную кислоту и анализ ведут измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора:.

Таблица 1

Соединение

,- 50

55

Реакция

с концентрированнойазотной кислотой

с диазоти- рованной . сульфани- ловой кислотой

Кумарин

6-Метилкумарин

Умбеллиферон

вестный способ - 10-15,мин, предлагаемый - 3-5 мин).

В табл. 1 представлены данные о реакционной способности пеуценидина и близких по структуре соединений.

В табл. 2 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от его концентрации (калибровоч- Q нь1й график) .

В табл. 3 представлена зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от концентрации азотной кислоты ( мкг/мл).

Б табл. 4 показана зависимость интенсивности флуоресценции пеуценидина от количества концентрированной азотной кислоты ( мкг/мл).

В табл. 5 представлены результаты количественного определения пеуценидина при запредельных количествах концентрированной азотной кислоты (навеска 0,0105, объем бутанольного раствора пробы 5 мп).

5

0

25

Формула изобретения

Способ количественного определе- ния пеуценидина путем обработки ана- лизируемой пробы химическим реагентом

с последующим анализом полученного раствора оптическим методом, о т л и- чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности способа и сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно растворяют в н-бута:но- ле, в качестве химического реагента используют концентрированную азотную кислоту и анализ ведут измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора:.

Таблица 1

Соединение

Реакция

Q .с

0

с концентрированнойазотной кислотой

с диазоти- рованной . сульфани- ловой кислотой

Кумарин

6-Метилкумарин

Умбеллиферон

5 ;U16898

Продолжение табл.3

Продолжение табл.5

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения пеуценидина в растениях, что может быть использовано для анализа фитопрепаратов и растительного сырья. Цель - сокращение длительности, увеличение чувствительнос- ти и избирательности анализа, Последний ведут обработкой пробы в растворе н-бутанола конц. HNO, и измерением интенсивности его флуоресценции. Эти условия обеспечивают в сравнении с известными увеличение в 2500 раз избирательности и сокращение с 10-15 до 3-5 мин длительности анализа. 6 табл. « i 1(Л

Таблица4

Таблицаб