Способ получения кубовых красителей антрахинового ряда Советский патент 1930 года по МПК C09B3/06 

Предлагаемый способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда заключается в том, что замещенные в 1- месте производные бензантрона подвергают конденсации в присутствии хлористого алюминия (с прибавкою или без прибавки хлористого цинка) с хлорангидридами ароматических карбоновых кислот. При этом оказалось, что конденсация протекает особенно Гладко, если через реакционную смесь пропускается ток воздуха или кислорода, а продукт конденсации подвергается обработке гипохлоритами. Осуществление способа возможно и при ведении конденсации в присутствии отнимающих водород веществ, как-то: галоидов, хлористого сульфурила или серы, применяя в то же время пропускание воздуха или кислорода, или же без них.

Пример. 49 г, p-мeтилбeнзaнтpoнa 290 г хлористого гилюминия и 20 г хлористого цинка тонко измельчают и смешивают с 112 г хлористого бензоила. Смесь держат в течение 6 часов, при внутренней температуре ее 160-180° С. Затем, смесь держат при температуре 155° С (внутри смеси) в течение приблизительно 16-ти часов. При этом происходит сильное выделение хлористого водорода. Реакционную массу выпаривают с водой и концентрированной соляной кислотой и промывают до нейтральной реакции. Несколько раз экстрагируют раствором гидросульфита и куб продувают воздухом. Получается краситель в виде коричневого порошка, кристаллизующегося из нитробензола в виде микроскопических копьевидных кристаллов, плавящихся в ыше

ЗСКУ с. Цвет раствора его в концентрированной серной кислоте красно-фиолетовый, в высокопроцентном олеуме чистый темносиний.

Из синевато-красноватого куба краситель окрашивает хлопчатую бумагу в яркий красный цвет и. прн запарке дает желтую окраску, которая, в. противоположность желтому цвету красителя, описанного в примере имеет зеленоватый оттенок.

Таким же путем получается аналогичный желтый кубовый краситель из Г-хлорбензантрона.

Предмет патента,

1. Способ получения красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем/ что

производные бензантрона, замещенные в 1-месте, конденсируют обычным o6f|aзом в присутствии хлористого алюминия (с прибавкой хлористого цинка или без него) с хлорангидридами ароматических карбоновых кислот.

2.Прием осуществленЕШ . означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что конденсацию ведут при пропускании через реакционную смесь воздуха или кислорода, а полученный продукт обрабаты вают гипохлоритами.

3.Прием осуществления означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что конденсацию ведут в прис)гтЬтвии отнимающих водород веществ (галоидов, хло ристого сульфурила или серы) с пропукислорода, или без

сканием воздуха или него.