Самозатухающий компаунд для герметизации высоковольтных трансформаторов Советский патент 1989 года по МПК C08L63/02 

NI ел

Изобретение относится к получению самоэатухающих компаундов на -основе эпоксидных смол для радиоэлектронной техники и может быть использовано для одновременной заливки и пропитки высоковольтных трансформаторов диод- но-каскадньк строчных, применяемых в телевизионной аппаратуре.

Цель изобретения - повышение гри- бостойкости и водостойкости при сохранении высоких электрофизических показателей.

В композиции используют следующие материалы: в качестве полимерного связующего используют эпоксидную ди- ановую смолу, в качестве пламягаси- телей и наполнителей используют гек- сабромбензол, гидрат окиси алюминия мелкодисперсный, трехокись сурьмы, в качестве противопенной добавки используют кремнийорганическую жидкость (эпоксипропоксипропилтри- этоксисилан), в качестве отверди- теля изо- метилтетрагидрофталевый ангидрид.

Для изготовления аддукта используют винилтриэтоксисилан(ч), малеино- вьм ангидрид (ч.д.а.),.ускоритель - бензимидазол.

а Пример 1. Синтез аддукта. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 100 г малеиново- го ангидрида и 192 г винилтриэтокси- силана. Смесь нагревают при перемешивании в течение 10 ч при 90°С, после чего реакционную массу охлаждают при комнатной температуре. В результате получают.286 г (98% от зс.руз- ки) прозрачного низковязкого аддукта светло-коричневого цвета.

П. р и м е р 2. Синтез аддукта. В условиях примера 1 из 100 г мале- инового ангидрида и 288 г винилтри- этоксисилана при 100° С в течение 7 ч получают 379,5 г (97,8% от загрузки) прозрачного низковязкого аддукта коричнево-желтого цвета.

П р и м -е р 3. Синтез аддукта. В условиях примера 1 из 100 г малеи- нового ангидрида и 300 г винилтриэток сисилана при 120°С в течение 5 ч полу чают 390 г (97,5% от загрузки) прозрачного кизковязкого аддукта темно- коричневог о цвета.

Пример 4. Синтез аддукта. В условия-х примера 1 из 100 г малеи- нового ангидрида и 180 г винилтри-

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

этоксисилана при в течение 7ч получают 272,5 г (97,7% от загрузки) низковязкого аддукта коричневого цвета. Адлукт не. стабилен при хранении.

Пример 5. Синтез аддукта. В условиях примера 1 из 100 г мале- инового ангидрида и 320 г винилтри- этоксисилана при ЮО с в течение 7 ч получают 412 г (98,1% от загрузки) низковязкого аддукта.

Физико-хи.мические свойства аддукта приведены в табл. 1.

Синтезированные аддукты по примерам 1-5 представляют собой низковязкие подвижные жидкости, окрашенные в светло- или темно-коричневый цвет, хорошо совмещающиеся с эпоксидной смолой и другими компонентами эпоксидной композиции.

Аддукт по примеру 4, полученный с использованием винилтриэтоксисила- на в количестве, меньшем минимального,, не обладает стабильностью при хранении в течение длительного времени. Гомогенность аддукта по приме- ру 4 сохраняется в течение всего 0,5 мес.

Аддукт по примеру 5, полученный с использованием винилтриэтоксисилана в количестве, большем максимального, при использовании в составе композиции вызывает снижение электрической прочности при повьшенной температуре (16 кВ/мм).

Аддукты по примерам 1-5 сохраняют стабильность в течение длительного срока (более 6 мес). Ранее предлагаемый аддукт в литературе не был обнаружен.

Получение предлагаемого самозату- хающего эпоксидного компаунда иллюстрируется в следующих примерах.

Пример 6 (с минимальным содержанием аддукта). Самозатухающий эпоксидный компаунд получают следующим образом. В специальную емкость загружают последовательно 90 мае,ч. эпоксидной диановой смолы ЭД-20, 20 мае.ч. гексабромбензола, 100 мае.ч. гидрата окиси алюминия мелкодисперсного, 10 мае.ч. трехокиси сурьмы. Смесь постоянно перемешивают продолжительность перемешивания после загрузки каждого компонента составляет 15-20 мин. Приготовленная смесь смолы с гидратом окиси алюминия, трехокисью сурьмы и гексабромбензо 14

лом для улучшения гомогени а шн перетирается на З-налконои перети- рочной машине. К гомогенизированной смеси добавляют 16 мае.ч. аддукта, полученного по примеру 1, 0,8 мае,ч. эпоксипропоксипропилтриэтоксисилана, 78 мае.ч. изометилтетрагидрофтале- вого ангидрида и 0,8 мае.ч. ускорителя. Полученный компаунд перемешивают и вакуумируют при 40-50°С и остаточном разрешении 2-10 мм рт.ст. Компаунд отверждают по режиму: - 4 ч, ЮС С - 11 ч.

Пример 7(е оптимальным еодержанием аддукта). Компаунд изготавливают в условиях примера 6 ри следующем еоотношении компоненов, мае.ч. :.

Эпоксидная диановая смола ЭД-2095

Гексабромбензол 30 Гидрат окиси алюминия мелкодиепереный 120 Трехокиеь еурьмы 15 Аддукт малеинового ангидрида и винил- триэтокеисилана (по примеру 2)18

Эпоксипропоксипил- триэтоксисилан1

Изо-метилтетрагидро- фталевый ангидрид 81 Ускоритель - бензи- мидазол1

Компаунд отверждают по режиму, риведенному в примере 6.

Пример 8 (с максимальным содержанием аддукта). Компаунд изтавливают Б условиях примера 6 пр следующем соотношении компонентов мае.ч.:

Эпоксидная диановая смола ЭД-20100

Гексабромбензол 40 Гидрат окиси алюминия мелкодисперсный 130 Трехокиеь еурьмы 20 Аддукт малеинового ангидрида и винил- триэтоксисилана (по примеру 3)25

Эпокеипропоксипро- пилтриэтоксисилан 1,2 Изо-метилтетрагидро- фталевый ангидрид 90 Ускоритель-бензи- . мидазол1,2

11494

Компаунд отверждают по режиму, приведенному в примере 6.

Пример 9 (контрольный). ( Компаунд изготавливают в условиях примера 6 при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Эпоксидная диановая смола ЭД-20100

10 Гексабромбензол 30 Гидрат окиси aJDoми- ния мелкодисперсньй 120 Трехокиеь сурьмы 15 Изо-метилтетрагидро- 5 фталевый ангидрид 80 Эпоксипропокеипро- пилтриэтоксисилан 1 Ускоритель-бензи- мидазол

0

Пример 10 (контрольный). Компаунд изготавливали при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Эпоксидная диановая 5 смола ЭД-2095

Изо-метилтетрагидро- фталевый ангидрид 81 Бензимидазол1

Эпоксипропоксипропил- 0 триэтоксисилан1

Кварц пылевидный 50

Грибостойкость композиции 2 балла, Пример 11 (контрольный). Компаунд изготавливали при соотношении компонентов, мае.ч.: Эпокеидная диановая смола ЭД-2095

Изометилтетрагидро- фталевый ангидрид 81 Бензимидазол1

Эпоксипропоксипропил- триэтоксисилан1

Кварц пылевидный 100 Грибоетойкость композиции 2 балла.

Пример 12. Компаунд изготавливали при соотношении компонентов, мае.4.:

Эпокеидная диановая смола ЭД-2095

Изо-метилтетрагидро- фталевый ангидрид 81 Бензимидазол1

Эпоксипропоксипропил- триэтоксисилан1

Слюда молотая100

Аддукт малеинового ангидрида и винил- триэтоксисилана 18

5J

Грибостойкость композиции 2 балла. Свойства компаундов по примерам 6-9 в неотпержденном состоянии приведены в .табл. 2, а в отверхден- ном состоянии - в табл. 3.

Благодаря низкой-вызкости компаунд хорошо проникает между обмотками трансформатора, обеспечивая надежную изоляцию проводов. Пропитывающие свойства компаунда оценивали по отсутствию коренного разряда в условиях испытаний загерметизированного трансформатора при напряжении 42 кВ в течение 1 мин при комнатной темпера- туре, при напряжении 37,5 кВ в течение 1 мин при температуре 90(J и при напряжении 25 кВ в течение 3 ч при температуре 6С)С.

Формула изобретения

Самозатухающий компаунд для герметизации высоковольтных трансформаторов, включающий эпоксидную диановую смолу, ангидридный отвердитель, ускоритель, гидрат окиси алюминия, гексабромбензол, трехокись сурьмы и антивспениватель, отличаю

5

0

5

1496

щ и и с я тем, что, с целью повышения грибостойкости и водостойкости при сохранении высоких электрофизических показателей, он в качестве от- вердителя содержит изо-метилтетра- гидрофталевый ангидрид, в качестве ускорителя - бензимидазол, в качестве антивспенивателя эпоксипропоксипро- пилтриэтоксисилан и дополнительно аддукт малеинового ангидрида с винил- триэтоксисиланом в массовом соотношении 1:(1,92-3,00) при следующем соотношении компонентов, мае,ч.:

Эпоксидная диановая

смола ЭД-20

Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид

Аддукт мaJ eинoвoгo

ангидрида с винилтриэтоксисиланом

Гидрат окиси

алюминия

Трехокись сурьмы

Гексабромбензол

Эпоксипропбксипропилтриэтоксисилан0,8-1,2

Бензимидазол0,8-1,2

Таблица 1

90,0-.100,0 78,0-90,0

16,0-25,0

100,0-130,0 10,0-20,0 20,0-40,0

Изобретение относится к получению самозатухающих компаундов на основе эпоксидных смол для радиоэлектронной техники и может быть использовано для одновременной запивки и пропитки высоковольтных трансформаторов диодно-каскадных строчных, применяемых в телевизионной аппаратуре. Изобретение позволяет повысить грибостойкость и водостойкос ь при сохранении высоких электрофизических показателей за счет дополнительного использования в композиции аддукта малеинового ангидрида с ви- нилтриэтоксисиланом в массовом соотношении 1 .-(1,92-3,00). Композиция содержит, мае.ч.: эпоксидная диано- вая смола 90-100; изометилтетра- гидрофталевый ангидрид 78-90; аддукт малеинового ангидрида с ви- нилтриэтоксисиланом 16-25; гидрат окиси алюминия 100-130; трехокись сурьмы 10-20; гексабромбензол 20-40; эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 0,8-1,2; бензимидазол 0,8-1,2. 3 табл. СО с

Внешний вид

Низковязкая жидкость светло- или темно-коричневого

цвета

Вязкость мри 24-25° С, сП

4,4

4,48

Показ пч ль прелом.че-

1,4431 1,4430

Стабильность при хранении в нормальных условиях, мес Более 6 Более 6

Жизнеспособность, ч, при

температуре ) С

4,5 4,84,3

1,4430 1,4425 1,4432

Более 60,5.Более 6

Таблица 2

Грибостойкость, балл

Водопоглощение, % за

2 ч- 0,041 0,040 0,03 0,15

Коэффициент влагопроницаемости, г/см-ч-мин рт.ст. 4,5-10 3,810 3,8 «10 I lO

Электрическая прочность,

кВ/мм, при температуре

ЮО С20 22 21 20

Удельное объемное электрическое сопротивление. Ом.смЫО 1-1о 1-10 2ЧО

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10% Гц0,0180,0190,0180,019

Диэлектрическая проницаемость при частоте .

10% Гц4,6 4,5 4,5 4,4

Воспламеняемость

время самостоятельного

горения после выноса

образца из пламени, с 2 1 1,7 2-15

Длина обгоревшей части

образца, см 20 18 15 16

Воспламеняемость трансфор-

матора

самостоятельное горение

после выдержки в пламе-

ни газовой горелки в

течение:

10сТление Тление Тление Тление

1минСамостоятельное Самостоятельного горения нет

горение

2минСамостоятельного горения нет Прогорание бумаги Нет Нет Нет Нет

Теплопроводность,

Вт/м-К 0,2Г 0.28 0,240,16

t45lU98

Таблица 3