Способ получения продуктов конденсации нафталиновых производных Советский патент 1930 года по МПК C09B13/02 C09B3/04 C09B3/52 

В предлагаемом способе продукты конденсации нафталиновых производных получают путем обработки при высокой температуре хлористым алюминием или аналогичными ему конденсационными средствами ароил- -нафт,олов в присут ствии органических растворителей или без них.

Пример 1.-100 частей 2,6-дибензоилоксинафталина (температура плавления 217°), 1000частей тетрахлорэтана и 100 частей хлрристого алюминия нагревают при помешивании в течение пяЧги часов до кипения. В начале реакции все переходит в раствор; через короткое время начинается выделение, продукта реакции. Его отсасывают, промывают и выпаривают с водой. Выход сырогб продукта составляет 97%. Соединение, перекристаллизованное из нитробензола, обладает

температурой плавления в 275°. По данным анализа, налицо имеется 1,5-дибензоил-2-б-диоксинафталин.

со

-но

Во I 2

НО.

СО

Пример 2.-Описанный в примере первом 1,5- дибензоил - 2,6 - диоксинафталин сплавляют с 10-кратным количеством двойной соли хлористого натра

t; хлористбш алюминием при 140-150°. При этом -получается с хорошим выходом, до сих пор неизвестный 1,5-диокси 3, 4, 7, 8 - дибензпиренхинон вместе 1C BZ-2,4-диoкcибeнзaнтpoнoм (температура плавления 250-252)

Такой же разультат достигается, если 2,;6 - дибензоилоксйнафталин сплавлять с 10-кратным количеством названной .двойной соли при 140-150 и пропускании кислорода. Чистый диок идибенз;пиренхинон получается при последующей обработке сырого сплава хлорным щелоком при 60-70°. Краситель представляет собою красный порошок, растворяющийся в крепкой серной кислоте; с фиолетово-красной окраской. Из красного гидросульфитногЪ куба краситель опрашивает в красный цвет, при завеши.вании переходящий в фиолетовый; благодаря наличию свободных гидроксильных г.рупп он не стоек по отношению к кислотам и хлору.

Пример 3.-50 частей -нафтилового эфира бензойной кислоты, 50 частей тетрахлорэтана и 50 частей хлористого алюминия кипятят при помешивании в продолжение 5 часов. При этом все переходит в раствор. После отгонки с водяным паром татрахлорэтана остается полутвердая масса, которую перекристаллизовывают из разбавленного спирта. При этом получается 1-бензоил-2-оксинафтол с темературой плавления 137-139 с выходом в 80%.

Пример 4.- Описанный в примере третьем 1-бензоил-2-оксиш1ф,год сплавляется с 10-кратным количеством двойной соли хлористого натра и хлористого алюминия при 140-150°. При этом получается известный а-оксибензантрон с температурой плавления 176°

-о

СО

-он.

-он

Тот же оксибензантрон можно получить, если сплавлять при 140-150 , при при пускании кислорода, р-нафтиловый эфир бензойной кислоты с 10-кратным количеством двойной соли хлористого натра и хлористого алюминия.

Предмет патента.

Способ получения продуктов конденсации нафталиновых производных, отличающийся тем, что ароил р-нафтолы обрабатывают при повышенной температуре хлористым алюминием или аналогичными ему конденсационными средствами в присутствии органических растворителей или без них.