Способ количественного определения мидантана Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

00

со

vj

00

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения лекарственного препарата мидан тана (,1-аминоадамантана гидрохлорида который может найти применение в анализе препарата в порошке и лекар- ственньгх формах.

Цель изобретения - повышение чувстпительности определения мидантана и упрощение способа.

Пример. Определение мидантана в порошке.

В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора мидантана (от 0,016 до 0,08 мг в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,1%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смес взбалтывают в течение 3 мин, а за- тем оставляют для отстаивания на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 к.раствора гидроксида натрия и встряхива- ют 10-15 с. После отстаивания фаз от деляют окрашенный щелочный раствор. Оптическую плотность окрашечного щелочного раствара измеряют с по- , мощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при -Л 590±10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н.раствор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; О,; 0,6; 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора мидантана, в 1 мл которого содержится 0,08 мг препара

та. Затем во все делительные воронки

прибавляют раствор универсальной буферной смеси fpH 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,1%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают как указано. Используя полученные значения оптической плотности D (табл.1), строят калибровочный график. Подчи- няемость закону Бугера-Ламберга-Бера наблюдается в пределах концентраций мидантата от 0,016 до 0,08 мг/мл. Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества мидантата приведена в табл.1 .

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения мидантана как в таблетках, так и в порошке.

5 0 5 Q

5

0

,

0

5

П р и м е р 2. Koл fчecтвeниoe определение мидантана в таблетках по 0,1.

Одну таблетку взвешивают и измельчают. Берут около 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют и доводят до метки водой. В делительную воронку вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл универсальной буферной смеси (рН 3) и 2 мл 0,1%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру I. Сравнительная оценка количественного определения мидантана в субстанции и лекарственных формах известным и предлагаемым способами представлена в табл.2.

Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) приведена в табл.3.

Из результатов, приведенных в табл.3, следует, что ионный ассоциат мидантана и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследованиях использовалась УБС с рН 3. Зависимость величины оптической плотности от объема 0,1%-ного раствора реагента приведена в табл.4.

Из данных, приведенных в табл.А следует, что для полного образования ионного ассоциата между мидантаном и реагентом, необходимо прибавить 1,8-2,5 мл 0,1%-ного раствора кислотного чисто-голубого антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляют по 2 мл раствора указанного реагента.

Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения мидантана, основанного на взаимодействии препарата с кислотным чисто-голубым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора мидантана (содержащего от 0,016 до 0,08 мг этого препарата), 6-7 мг раствора УБС с рН 3, 2 мл 0,1%-ного jiacTBopa реагента и 10 мл хлороформа.

Чувствительность количественного определения мидантана предлагаемым способом в 10-15 раз выше, чем известным.

Предлагаемый способ является более простым, чем известный, так как поз 1397811

воляет исключить использование ток- щения способа, водный раствор аналм- сичных и взрывоопасных реагентов. эируемой пробы обрабатывают 1-амино2-6ром-9,10-антрахинон-Д-амино(мета- t толилсульфокислотой при рН 2,0-5,0

Формула изобретения

Способ количественного определения мидантана, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрос последующей экспракцией полученног соедине ия хлороформом, обработкой экстракта щелочью и его фотометриро- ванием.

с последующей экспракцией полученного соедине ия хлороформом, обработкой экстракта щелочью и его фотометриро- ванием.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в част-кос I и определения мидантана - лекарственного препл- рата в порошках и др. формах. Для повышения чувствительности и упрощения анализа его недут обработкой пробы 1-амино-2-бром-9,10-антрахинон- 4-амино(м-толилсульфокислотой) при рН 2-5 с последующей экстракцией лученного соединения хлороформом, обработкой экстракта толочъю и его фо- тометрированием. Эта последовательность обесг.ечивает увеличение чувствительности анализа ь 10-15 раз без использования токсичк к .-1 .взрывоопасных веществ. А табл.

Таблица 2

мидантана

мг

рН УБС

0,1%-ный рапт- вор реагента,

мл

0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08

2 3

4 5

ТаблицаА

Взято ми,д«нтана .. ..„ „ ,„ ., „„ „

рН УБС 0,1%-кыи раст-

Твор реагента, из 3 опрецемг..

мл лений

...JL-.J

о0,0831,00,79

,,00,0831,50,80

i .00,0831 ,30,8А

1,00,0832,00,84

1,00,0832,20,84

i,00,0832,50,84

Составитель С.Ховв.нская одектор В.Данко Техред Л.Олийнык Корректор Г.Решетник

Заказ 2599/42 Тираж 847Подписное

ВНИИ11И Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

П-юизводственяс-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,

среднее

из 3 определений

0.83 0,84 0,83 0,83 0,81 0,73