Способ количественного определения пирроксана Советский патент 1989 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения пирроксана (3 - фениэтпирролидш - )-пропионш1 -бензо- диоксана-1,4 гидрохлорида экстракцион- но-фотометрическим методом, и может быть применен в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции и в лекарственных формах.

Цель изобретения - повышение чувствительности, упрощение методики анализа.

Зависимость величины оптической плотности от рН УБС илл:«стрируется таблицей.

Пример 1 . Определение пирроксана в субстанции, В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора пирроксана (от 0.03 до 0,15 мг в про-i бе), прибавляют 7 мл универсальной

буферной смеси (УБС) с рН 3,0, 2 мл 0,04%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. Пос ле разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1. н. раствора гидр- оксида натрия, и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фото- электроколориметра КФК-2 (светофильтр при Л 590±10 им, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия

Построение калибровочного графика, В делительные воронки вносят по 0,2 0,4, 0,8 и 1,0 мл стандартного растсд

о

со Од 00

iBopa пирроксана, в 1 мл которого содержится 0,15 мг препарата. Затем йо все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,04%-го раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают как указано. Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график.

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применить для количественного определения пирроксана как в субстанции, так ив таблетках,

П р и м е р 2, Количественное О1Т|р|ёделение пирроксана в таблетках по 0,015, Одну таблетку взвешивают (точная навеска) и измельчают. Берут около 0,02 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 20Q мл растворяют и доводят до метки раствором УБС (рН 3,0).

В делительную воронку вносят 8 мл раствора анализируемого препарата, 2 мл 0,04%-иого раствора реагента и 10 мл хлороформа. Далее поступают аналогично примеру 1,

Расчет концентраций пирроксана в таблетках можно производить не только.по калибровочному графику, но и по следующей формуле

15096814

I

Dp - оптическая плотность стандартного раствора пирроксана (DC 0,92 при содержании 0,15 мг/мл пирроксана, 0,00015 - содержание пирроксана в I мл стандартного раствора); g - точная навеска исследуемой

таблетки пирроксана; а - точная навеска измельчен- . ной массы таблетки пирроксана, взятая на анализ; V г объем, в котором растворе- гна взятая на анализ навеска таблетки пирроксана;

10

20

25

30

V - объем исследуемого раствора, взятый на анализ, 0,015 - количество пирроксана в исследуемой таблет- кео

Формула изобретения

Способ количественного определения пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы цветореагеитом в присутствии хлороформа и спектрофото- метрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью jrn роще- ния способа и повышения чувствительности, обработку пробы цветореагентом осуществляют путем введения в раствор кислотного фиолетового антрахинового красителя при рН 2-5, проводят зкст- ракцию хлороформом, экстракт промывают водной щелочью и спектрофотомет- рируют щелочной раствор в области поглощения красителя.

С,%

i2j.22015is.ii22

DC Vx а 0,015

где D - оптическая плотность анали- ., зируемого растрора;

V - объем исследуемого раствора, взятый на анализ, 0,015 - количество пирроксана в исследуемой таблет- кео

Формула изобретения

Способ количественного определения пирроксана, включающий обработку анализируемой пробы цветореагеитом в присутствии хлороформа и спектрофото- метрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью jrn роще- ния способа и повышения чувствительности, обработку пробы цветореагентом осуществляют путем введения в раствор кислотного фиолетового антрахинового красителя при рН 2-5, проводят зкст- ракцию хлороформом, экстракт промывают водной щелочью и спектрофотомет- рируют щелочной раствор в области поглощения красителя.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для анализа лекарственных форм, содержащих пирроксан. Цель изобретения - упрощение способа и повышение чувствительности. Пробу обрабатывают цветореагентом путем введения кислотного фиолетового антрахинонового красителя, который в водном растворе образует комплекс с анализируемым веществом. Комплекс экстрагируется хлороформом при рН 2-5. Промывка экстракта водным щелочным раствором приводит к разрушению комплекса и переходу красителя в водную фазу. По спектру поглощения красителя в ней определяют количество пирроксана в пробе, используя калибровочный график. 1 табл.