Способ определения азотосодержащих лекарственных веществ Советский патент 1989 года по МПК A61K35/407 A61K31/00 

Изобретение относится к медицине, а именно к фармации, к химико-токсикологическому обнаружению и анализу веществ.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении но-шпы, верапа.мила и имизина.

Поставленная цель достигается тем, что гомогенат печени экстрагируют чистым ацетоном, затем трижды смесью ацетона и оды в соотношении 5:3, полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 н. раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочью с последующим выявлением целевого продукта гексаном.

Способ осуществляют следующим образом.

К 5,0 г гомогената печени (трупов людей, погибших от травм) добавляют по 2,5 мг каждого из анализируемых веществ - но-шпы, верапами.:1а и имизпна, перемешивают и оставляют при комнатиоГ температуре на 2 ч. Затем добавляют 5,0 мл чистого ацетона, встряхивают на аппарате для встряхивания 10 мин, центрифугируют 5 мин при 2,5 тыс. об/мин и экстр акты сливают во флаконы емкостью 20 мл. Экстракцию повторяют еще три раза, используя для этого 5,0 мл смеси ацетона и воды в соотношении 5:3. Ацетоноводные экстракты объединяют и добавляют по 10,0 г карбоната калия. Флаконы закрывают пробками, встряхивают и центрифугируют, как описано выще. Ацетоновый слой отделяют с помощью делительной воронки и добавляют 1о,0 мл смеси гексана и эфира (1:1) и 1,5 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, встряхивают и центрифугируют. Реэкстракцию 0,о н. растви- ром соляной кислоты повторяют еще раз. Объединенные солянокислые реэкстракты подщелачивают 25%-ным раствором гидрок4

О5

О)

оо

сида аммония, добавляют по 10,0 мл гекса- на, встряхивают, центрифугируют.

Органическую фазу отделяют, испаряют под током воздуха, остатки растворяют в 5,0 мл этанола и измеряют оптические плотности с помощью спектрофотометра СФ-26 при длинах волн: 360 нм, 228 им, 254 нм для но-шпы, верапамила и имизина соответственно.

Расчет количественного содержания проводят по стандартному веществу.

Выход веществ, %: но-щпа 81,0+1,3; ве рапамил 84,4±2,3; имизин 76,7±3,5. Формула изобретения

Способ определения азотсодержащих лекарственных веществ в биологической тка

ни путем гомогенизации, пробы экстракции гомогената ацетоном с последующей очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа при определении но-щпы, варапами- ла и имизина, гомогенат печени экстрагируют ацетоном, затем троекратно смесью ацетона и воды, взятых в соотнощении 5:3, полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 н. раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочь гексаном, органическую фазу, содержащую определяемые вещества, упаривают, растворяют в этаноле и фото- метрируют.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармации (к химико-токсикологическому анализу веществ). Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении но-шпы, верапами- ла и имизина. Поставленная цель достигается тем, что гомогенат печени экстрагируют чистым ацетоном, затем трижды смесью ацетона и воды в соотно1нении 5:3. полученный экстракт обезвоживают карбонатом калия, очищают от примесей смесью равных объемов гексана и эфира, добавляют 0,5 и, раствор соляной кислоты, обрабатывают щелочью с последующим выявлением целевого продукта гексаном. Выход веществ, %: но-шпа 81,0±1.3, веранамил 84,4±2,3; имизин 76,7±3,5. S (Л