Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

1

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к методам определения кислорода в тугоплавких материалах, и может найти применение при аналитическом контроле свойств исходных компонентов процесса синтеза кубического нитрида бора.

Цель изобретения - повьшение точности определения кислорода в графи- топодобном нитриде бора.

П р и м е р. Навеску величиной 0,5 г,взвешенную с точностью 0,0002г, помещают в алундовый тигель и перемешивают с 3,0 г металлического магния марки МПФ-1. Одновременно в другой алундовый тигель помещают точно такое же количество металлического магния в качестве холостой пробы. Тигли закрьтают крышками, вставляют в графитовую лодочку и помещают в печь Таммана. К месту расположения лодочки подводят платиново-родиевую

(Л

термопару, соединенную с вольтметром. Закрьгоают -печь, включают охлаждение, регулируют скорость газа и начинают повьш1ать температуру печи до 1000 С в течение получаса. Через 7 мин, достигнув этой температуры, устанавливают более высокую - 1100 С и выдерживают пробу при этой температуре около 45 мин. Затем в течение 25 мин доводят температуру до оптимального значения - 1300°С. После 15 мин выдержки печь отключают.

Через некоторое время алундоные тигли вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры и их содержимое количественно, при помощи соляной кислоты (1:1) - 50 мл, переводят в термостойкий стакан емкостью 100 мл и кипятят в течение 30-45 мин. Полученные растворы фильтруют через фильтр с синей лентой в мерные колбы емкостью 250 мл, доводят до

4:

а

ел

О)

1

метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Затем 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают, 20 мл этого раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированного раствора аммиака, вносят на кончике шпателя индикатор тимолфталексон и титруют 0,02 М раствором комплексона-Ш до перехода окраски из синей в бесцвет- ную.

Одновременно титруется раствор, холостой пробы (с одним металлическим магнием) и оттитррвьшается раствор с одной только дистиллированной водой на содержание в ней оксида магния.

Содержание MgO (мас.%) рассчитывается по формуле

k-iii

iVji-m -Vx пм.,) I- тмдо 25o :250j:j.go ...

где V, „. - количество 0,02 М раствора комплексона-111, по- шедшего на титрование исследуемого раствора, мл; - количество 0,02 М раствора компле.ксона-111, пошедшего на титрование холостой пробы, мл; V - аликвотный объем, мл; g - навеска образца, г; Т .. - титр комплексона-Ш, рассчитанньй на MgO,

Рассчитав содержание MgO, в дальнейшем его пересчитьшают на содержание -кислорода, Для контроля рассчитывают содержание MgO в холостой пробе (с одним металлическим магнием, мас.%) по формуле

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения кислорода в графито- подобном нитриде бора. Целью изобретения является повьш1ение точности определения кислорода в графитопо - добном нитриде бора. Поставленная цель достигается путем прокаливания анализируемого образца в с порошком металлического магния при массовом соотношении BN:Mg 1:(5-10) при 1280-1320°С с определением образующегося при этом оксида магния. Предложенный способ позволяет повысить точность определения и сократить время анализа. 2 табл.

( f. и -VK-IM Уn 1 Тмдо .lOg . ,

где V,,, - количество 0,02 М

раствора комплексона-111, пошедшего на титрование оксида маг

;НИН, находящегося в

дистиллированной воде,

iмл,

I Если содержание MgO в пробе пре- I вьш1ает 0,02%, определение повторяют. По примеру проанализировано 23 I образца нитрида бора. Погрешность метода определяется тремя способами: ло двум параллельным, по многократ- ному анализу одного образца и по сопоставлению двух способов анализа (предлагаемого и нейтрънно-актива- ционного), При определении 1-3% кислорода с,к,о, составляет, %: 0,02 - по первому способу; 0,03 - по второму и 0,045 - по третьему, против 0,084% у прототипа.

Результаты определения кислорода в образцах графитоподобного нитрида бора представлены в табл,, 1 , Правильность способа npoBepJDOT методом добавок и по сопоставлению с другим способом (нейтронно-актш ацйонным), В последнем случае расчет ведут по t-критерию, t-критерий показьшает отсутствие систематической ошибки предлагаемого способа.

Как видно из приведенных в табл,1 30 данных, предлагаемый способ характеризуется высокой точностью и хорошей воспроизводимостью, в интервале определения кислорода 1-5%, с,к,о, (S ) не превьш1ает 0,05 по сопоставле- 35 нию двух различных способов анализа - предлагаемого и нейтронно-акти- вационного.

Сущность способа состоит в том, что при данной температуре в среде 40 инертйого газа происходит взаимодействие металлического магния с кислородом, находящимися в кристаллической решетке нитрида бора по следующим схемам

5 BN,-xOK + ,- + xMgO,

+ + xMgO,

Избыток металлического магния при данных условиях испаряется, а образовавшийся в результате указанной реакции оксид магния определяют ком- плекснометрическим методом с тимол- фталексоном в качестве ин;1,икатора, Окончание анализа состоит не в определении оксида.,углерода, а в определении оксида магния комплекснометри- ческ им методом, что позволяет сразу определить кислород, минуя промежуточную стадию образования оксидов

металлов, что упрощает анализ и уменьшает погрешность определения (до S 0,03-0,004%, вместо 0,084% для способа-прототипа).

В табл. 2 приведены средне-квадратичные отклонения результатов определения бора в нитриде бора. Как видно из представленных в табл. 2 -данных, прокаливание необходимо проводить при 1320-1280 С, при массовом соотношении нитрида бора и магния не менее 1:5. Повышение содержания магния в смеси до отношения BN:Mg 1:15 нецелесообразно.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить точность определения (в 2 раза), сэкономить дорогостоящие материалы (уран, цирконий, ванадий, титан), уменьшить токсичность определения (заменив уран магнием), разнообразить материал

м

14657606

изготовления тиглей (не только графит, но и другие материалы, способные выдержать прокаливание образца), устранить лишнюю операцию анализа (разрушение оксидов металлов с образованием оксида углерода).

Формула изобретения

Способ определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, включающий нагревание анализируемого образца с порошкообразным металлом в токе инертного газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения кислорода в графитоподобном нитриде бора, в качестве металла используют магний при массовом соотношении BNtMg 1:(5-10) при 1280-1320 С с определением образующегося при этом оксида магния.

Таблица