Способ получения малеинового ангидрида Советский патент 1962 года по МПК C07C51/54 C07D307/60 

Известны способы получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиновой кислоты при 115-140° в присутствии инертного растворителя под вакуумом.

Однако при этом не обеспеч:ивак гся оптимальные температурные условия процесса, что приводит к снижению выхода малеинового ангидрида из-за побочных реакций фумаризации малеиновой кислоты.

Предлагаемый способ отличается тем, что процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115° в начале его до 140° в конце. Это позволяет увеличить выход малеинового ангидрида.

При осуществлении способа загружают в реактор обезвоженную под вакуумом малеиновую кислоту (или же раствор малеиновой кислоты, который обезвоживают в том же аппарате под вакуумом). Добавляют растворитель в количестве, достаточном для покрытия кристаллов малеиновой кислоты. Дегидратацию ведут при постепенно убывающем вакууме от начала процесса к его концу или частичным отбором растворителя. В том и другом случае обеспечивают равномерный подъем температуры от 115 до 140° с такой скоростью ее нарВСтания, при которой наблюдается постоянство отбора отщепляющейся от л алеиновой кислоты воды в единицу времени.

Пары воды и растворителя проходят через колонку и конденсируются в конденсаторе. Растворитель отделяют от воды и возвращают в колонку.

Образовавшийся в реакторе ангидрид отделяют от растворителя ректификацией в том же или другом аппарате.

Пример 1. В реактор загружают малеиновую кислоту и ксилол в соотнощении. 3: 1,74 по весу. При непрерывном перемешивании осуществляют подогрев реактора. При 115-120° и вакууме около 200 мм Hg начинается отгонка воды. Процесс заканчивают при 140°. Выход малеинового ангидрида - 90% от теоретического.

№ 147587- 2 Пример 2. В реактор загружают 34,73%-ный водный раствор малеиновой кислоты, содержащий 1,88% фталевой кислоты. Малеиновую киСчПоту обезвоживают под вакуумом при температуре 50-75°. После удаления ВОды добавляют ксилол и дегидратацию ведут как описано выше.

Выход малекнового ангидрида - 96% от теоретического.

Предмет нзобретениа

Способ получения малеинового ангидрида дегидратацией малеиноВОЙ кислоты при 115-140° в -присутствии инертного растворителя под вакуумом, отлича ющийся тем, что, с ц°лью увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют при постепенном повышении температуры от 115° в начале его до. 140° в конце.