Способ выделения альфа-нафтола из смеси с тетралоном Советский патент 1983 года по МПК C07C39/14 C07C37/84 

(Л

с:

ее

ML

сл

4 Ю СЛ

ИаЬбретение относится к получению альфв-нафтола с высокой степешэю чисто ты, Альфа- шфтол нелоцит применение в качестве исходного сырья, например для получения инсектицидасевина.

При промышленном получении альфавафюла для севина методом дегидрирования альфа-тетралона значительные трудиости возникают при извлечении товарного альфа-нафтола из реакционной смеси.

Известный способ выделения альфанафтола из смеси с тетралоном методом крвсталлизаиии из органического растворителя имеет следующие недостатки: использование взрьгао-и поя ароопасных растворителей, что предъявляет строгие требования к производству, кроме того, выход и качество продукта, хот и имеют достаточно высокие значения, но еще не доходят до предельно возможных.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве растворителя брать хлорпроизводные углеводородо содержащие от 3 до 5 атомов jinopa, и процесс кристаллизации вести при соотношении веса растЕорктеля к весу исходной смеси 1,5-6 при нагревании (лучше 5595°С).

. Это позволяет увеличить выход продукта до 55-78% и улучшить качество продукта (температура кристаллизации 94,895,1°С).

.Пример, 317,5 г смеси, содержащей 72% альфа-нафтола, 25% альфатетралона и 3% смолообразных продуктов нагревают с 400 мл четыреххлористого углерода до температуры 60 С, а затем охлаждают при размешивании до 20 С. Кристаллы, начавшие выпадать из раствора при температуре 40°С, отфильтровывают и вторично кристаллизуют из ЗОО м

четыреххлористого углерода. Получают после сушки от растворителя 130 г альфа-нафтола с температурой кристаллизации 94,8°С.

П р и м е р 2. 244, 1 г смеси состава, указанного в примере 1, кристаллизуют из 350 мл трихлорэтилена. Нагревают до , а зафем охлаждают до . Осадок вторично кристаллизуют из ЗОО мл растворителя, нагревают до и охлаждают до 20 С. Получают 98 г альфанафтола с температурой кристаллизации 94,8 С.

Примерз. 274,5 г смеси, содержащей 70,3% альфа-нафтола, 21% альфатетралона, 4,2% альфа-тетралона и 4,5% смолообразных продуктов, растворяют в 180 мл маточного растрора предыдущей кристаллизации под давлением при температуре , охлаждают раствор до и промывают на фильтре выпавшие кристаллы 1ОО мл четыреххлористого углерода. Осадок растворяют в 90 мл перегнанного четыреххлористого углерода под давлением при температуре В5°С и охлажда-i ют смесь до 18-2Oni;. Вьшавшие кристаллы отфильтровывают и сушат под вакууMc«vi. Маточный раствор используют дда1 проведения первой кристаллизации. Получают 136,7 г альфа-нафтола с температурой кристаллизации .

П р и м е р 4. 356,3 г смеси, указанной в примере 1, дважды кристаллизуют из 560 мл cViecK четыреххлористого углерода и тетрахлорэтилена при в колбе с обратным холодильником. Кристаллы после про яывки холодным тетрахлорэтиленом дистиллируют под вакуумом. Получают 175, 3 г альфа-нафтола с температурой кристаллизации 95,.

1. СПСХЮБ ВЬЩЕЛЕНИЯ^ АЛЬФА-НАФТОЛА ,ИЗ СМЕСИ С ТЕТРА- ЛОНОМ методом кристалпизадии, о f п к-.чающийся тем, что, с цепью увеличения выхода, улучшения качества целе«- 'вого продукта и улучшения условий трудав производстве, в качестве орга^гического растворителя берут хлорпроизвоцнью угл€>&- водоропов и процесс ведут при соотноше*- нии веса растворителя к весу исхо.оной смеси 1,5-6 при нагревании.2,Способ по п. 1, о т л и ч а ю — щ и и с я тем, что кристаллизацию ведут nptt температуре 55-95°С.3,Способ по пп. 1 и 2, о г л и ч а- ю щ и и с я тем, что в качестве растворителя бб'рут хлорпроизводные углеводородов, содержашие от 3 до 5 атомов хлора, при соотношении веса растворителяк весу исходной смеси 1,5-3,5.