Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа количественного определения ке- тонов.
Целью изобретения является повышение точности определения.
Пример 1.0,15г 1 окси-4-адаманта- нона (точная навеска) растворяют в 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида в абсолютном спирте, прибавляют точно 40 мл 0,05 н. раствора 1,3-дифенилгуэнидинэ в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем титруют 0,2 н. спиртовым раствором хлорной кислоты до тех пор, пока окраска титруемого раствора сравняется с окраской раствора слепого опыта, состоящего из 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида и 40 мл абсолютного спирта (индикатор - бромфеноловый синий).
Параллельно, в тех же условиях, проводят контрольный опыт.
Содержание 1-оксм-4-адамантанонэ в процентах определяют по формуле
0
5
0
а - навеска, г.
Пример 2. 0,15 г (0,18 мл) (точная навеска) метил-трет-бутилкетона быстро помещают во взвешенную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, содержащую 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида в абсолютном спирте.
Колбу закрывают пробкой, перемешивают и снова взвешивают. К содержимому колбы прибавляют точно 40 мл 0,05 н.рас- творэ1,3-дифенилгуанидина в том же растворителе, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 2 ч. Затем титруют 0,2 н, спиртовым раствором хлорной кислоты до тех пор. пока окраска титруемого раствора сравняется с окраской раствора слепого опыта, состоящего из 10 мл 0,4 н. раствора гидроксиламина гидрохлорида и 40 мл абсолютного спирта (индикатор-бром- феноловый синий).
Параллельно, в тех же условиях, проводят контрольный опыт.
Содержание метил-трет-бутилкетона а 25 процентах рассчитывают по формуле
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида | 1989 |
|
SU1659840A1 |
| Способ определения кобальта (II) в стирольных растворах сиккативов | 1988 |
|
SU1679368A1 |
| Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях | 1959 |
|
SU133260A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДНЫХ ГРУПП В АНГИДРИДАХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ | 1996 |
|
RU2124201C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИВИТЫХ АМИНОГРУПП НА ПОВЕРХНОСТИ МИНЕРАЛЬНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ | 2013 |
|
RU2541759C1 |
| Способ определения метиленсульфоната натрия @ -аминобензальтиосемикарбазона моногидрата | 1983 |
|
SU1109638A1 |
| Способ получения 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1,4,2-диоксафосфепанов | 1982 |
|
SU1033497A1 |
| Способ определения катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате | 1990 |
|
SU1712864A1 |
| Способ количественного определения веществ, проявляющих кислотные свойства | 1975 |
|
SU586384A1 |
| Способ количественного определения биоцидного азотсодержащего органического соединения гидразида изоникотиновой кислоты (изониазида) в водном растворе этого соединения | 2016 |
|
RU2633080C2 |
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается разработки способа количественного определения 1-окси- 4-адамантанона и метил-трет-бутилкетона Целью изобретения является повышение точности определения. Способ осуществляется путем растворения навески в гидроксиламине гидрохлориде в присутствии 1,3-дифенилгуанидина и титровании хлорной кислотоЯ используя индикатор бромфено- ловый синий.
X
(Уо-У)-К-0.03324- 100 а
где V0 - количество 0,2 н. раствора хлорной кислоты, израсходованное на титрование в контрольном опыте, мл;
V - количество 0,2 н.раствора хлорной кислоты, израсходованное на титрование анализируемой пробы, мл;
К - поправочный коэффициент титрованного раствора хлорной кислоты;
0,03324 - количество 1-окси-4-адаман- танона, соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлорной кислоты, г;
Формула изобретения
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ОКСИ-4-АДАМАНТАНОНА И 45 МЕТИЛ-ТРБТ-БУТИЛКЕТОНА путем растворения навески в растворе гидроксипа- мина гидрохлорида в присутствии
органического основания и титрования
ч50
X
(Уо-У)- К- 0.02003 -100
где значения Vo. V. К, а приведены а примере 1;
0,02003 - количество метил-трет-бутилкетона, соответствующее 1 мл 0,2 н. раствора хлорной кислоты, г.
Точность предлагаемого способа составляет 0,2%, точность известного 6,8%.
(56) Денец Ш, Титрование в неводных сре- Дах. - М.: Мир, 1971. с.356-360.
хлорной кислотой в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического основания используют 1,3- дифенилгуанидин, а титрование ведут в присутствии индикатора бромфенолового синего.
