Известен способ получения производных замещенных фосфонтнонуксусных кислот взаимодействием триэтилфосфита с эфира ми соответстиующих кислот при нагревании.
С целью расширения ассортимента производных диэтилфосфонфтортиопуксуснон кислоты предложен способ, согласно которому в качестве второго компонента применяют эфиры или амиды фторхлортионуксусной кислоты.
Производные диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты обладают свойствами сильных контактных и системных инсектицидов.
Пример 1. В реактор загружают 40 г диэгиламида фторохлортионуксусной кислоты и 3,6 г трйэтнлфосфита (мол. соотношение 1:1). Смесь нагревают на парафиновой бане при температуре 165-170°С 3,5 час. В ловушке собирают 2,3 г (94о/о) хлористого этила. После этого реакционную массу фракционируют.
После второй перегонки получают 3;8 г (36,1%) диэтиламида диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты: т. кип.72-74°С (0,15 мм рт. ст.); ng 1,4331; df 1,0617. Найдено, %: Р 11,18; S 10,92; F 6,44.
CioHziNOsPSR Вычислено, %: Р 10,89; S 11,23; F 6,77.;
№ 148408
Аналогично получают с выходом 38,1% метиловый эфир диэтилфосфопфтортионуксусной кислоты; т. кип. 100-ШРС (0,3 мм рт. сг.); ng 1,4248; d20l.9332.
Найдено, Р 13,05; S 12,53; F 7,19.
C,H,404PSF.
Вычислено, о/о: Р 12,68; S 13,08; F 7,78.
Пример 2. В реактор, снабженный ысханнческой мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальцневой трубкой, загружают 6,6 г этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты и 6,8 г натриевой соли диэ1илфосфита в 40 мл абсолютного толуола. Смесь нагревают на масляной бане при кипении толуОла 8 час. После этого хлористый натрий отфильтровывают, раствор промывают водой и сушат прокаленным сульфатом магния. Растворитель отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 5,7 г (51,6%) этилового эфира диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты; т. кип. 78-79°С (0,2 мм, рт. ст.): 1,4280; df 1, 1218.
Найдено, %: Р 12,67; S 12,16; F 7,01.
CHHioOiPSF.
Вычислено, о/о: р 12,02; S 12,41; F 7,37.
Способ, получения производных замещенных фосфонтионуксусных ,кислот взаимодействием триэтилфосфнта с эфирами соответствующих кислот при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения производных диэтилфосфонфтортионуксусной кислоты, в качестве второго компонента применяют эфиры или амиды фторхлортионуксусной кислоты.
Предмет к.зобретения
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1961-07-27—Подача