Изобретение относится к способам выделения алкалоида паравалларина из растительного сырья.
Известны способы выделения алкалоида паравалларина из растительного -сырья измельчением растения, обработкой его слабощелочным раствором, фильтрацией, экстрагированием с помощью не смешиваюш,ихся с водой ра створителей, с последующим осаждением алкалоида из экстракта кислотой и хроматографическим разделением в бензольном растворе на окиси алюминия.
Предлагаемый способ выделения алкалоида паравалларина по сравнению с известными способами предусматривает, согласно изобретению, использование растения Paravallaris microphylla Pitara в качестве исходного сырья. При применении растения Paravallaris microphylla Pitara используют не только листья, но и стебли, а также корни этого растения. Средний выход технического алкалоида составляет для листьев растения 0,35%, для стеблей - 0,5% и для корней - 0,55%.
Способ может быть осуществлен следующим путем.
Пример 1. Выделение технических алколоидов. Измельченные в порошок листья растения Paravallaris microphylla Pitara смещивают в количестве 200 г с 10%-ным аммиачным раствором и подвергают «епре№149358-2 рывному экстрагированию в аппарате тииа Сокслета. Эфирный раствор, подвергнутый экстрагированию, концентрируют путем дистилляции до объема в 200 см, после чего его трижды смешивают со 100 см 5%-ного раствора соляной кислоты и дважды со 100 см 1%-ного солянокислого раствора. Слитые вместе кислые растворы промывают эфиром {200 см) и затем, путем добавления аммиака, нейтрализуют при рН-9. Осаждающиеся алколоиды экстрагируют посредством хлористого метилена в три приема по 200 см при каждом приеме. Органические растворы, вновь слитые вместе, про.мывают водой в количестве 200 см, затем дистиллируют, осушают на сернокислом натрии и подвергают сухой перегонке. В итоге получают технические алкалоиды в виде светлокоричневой полутвердой массы в количестве 770 мг. Выход алколоидов составляет 0,35% от веса листьев.
Пример 2. Другой вариант выделения алкалоидов.
Размельченные в порошок корни растения в количестве 200 г смешивают со 100 см 5%-ного раствора углекислого натрия и подвергают непрерывному холодному извлечению путем выщелачивания при помощи хлористого метилена до тех пор, пока проба раствора, служащего для экстрагирования, не будет более содержать алкалоидов. Жидкость применяемую для -извлечения в объеме от 1 до 3 л, концентрируют до 200 см. Вслед за этим раствор несколько раз взбалтывают с 5%-нЫМ (по весу) водным раствором серной кислоты, а именно: трижды с 200 см и дважды с 100 см раствора. Слитые вместе кислые растворы промывают бензолом и затем нейтрализуют содой до достижения величины рН-9, избегая при этом нагревания раствора. Осаждающиеся алкалоиды экстрагируют в три приема с помощью хлороформа в количестве по 250 см в каждый прием. Из хлороформных растворов получают, после их декантирования, промывки в 200 см воды, сущки «а сухом хлористом кальции и перегонки технические алкалоиды в виде полутвердой массы весом в I г, слегка окращениой в коричневый цвет. Выход готового продукта составляет 0,5% от веса корней растения.
Пример 3. Отделение кристаллизованного паравалларина.
5 г технических ал.калоидов, полученных от корней растения, растворяют в 250 см кипящего бензола. После охлаждения раствора его фильтруют и подвергают обработке хроматографическим способом с применением 150 г глинозема с коэффициентом актив-ности, равным 1.
После пропуска 1 л бензола элюирование продолжают с помощью 5 л чистого эфироксиэтила и 5 л смеси из 95 частей эфироксиэтила и 5 частей метанола, причем имеются в виду объемные части. Эфирные и эфирно-метаполовые растворы дистиллируют до получения сухого осадка, который растворяют в 25 см кипящего ацетона. Ацетоновый раствор фильтруют, охлаждают и выделяют 850кг чистого паравалларина в виде призматических кристаллов.
Выделяемый по предлагаемому способу алкалоид паравалларин имеет строение, как 18-20-лактона Д5-Зр-М-метилам И1Но-20-оксипрегненовой18 кислоты; плавится при температуре 178° (в куске) и при температуре 18Г (в капилляре) и может быть применен для получения его производных известными приемами, например: хлорлидрата паравалларина; N-метилового паравалларина; N-ацетилового паравалларина; паравалларинола; триащетилпаравалларинола; метилового эфира, N-ацетилпараваллариновой кислоты; дегидрированного производного паравалларина.
П р е д-м ет изобретения
Способ выделения алкалоида паравалларина из растительного сырья измельчением растения, обработкой его слабощелочным раствором, фильтрацией, экстрагированием с помощью не смещивающихся с водой растворителей, с последующим осажден,ием алкалоидов из экстракта кислотой н хроматографическим разделением в бензольном растворе на окиси алюминия, отличающийся тем, что в качестве исход.ного сырья используют растение Paravallaris microphylla Pitara.
-3-№ 149358
