СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭСТРОНА Советский патент 1962 года по МПК C07J1/00 

Известен способ получения эстрбна из рйствора -андростатриендиона-3,17 в минеральном масле путем реакции пиролитической ароматизации с последующим каталитическим гидрированием с палладиевым катализатором на угле в растворе этилацетата.

Для повышения выхода продуктов реакции и увеличения производительности предлагается -андростатриендион-3,17 пропускать через металлическую трубку, наполненную никелевыми или никельсодержащими стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Дв-дегидроэстрона использовать как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. Для выделения полупродукта Дб-дегидроэстрона предлагается реакционный раствор фильтровать при температуре не ниже 70°С, что ускоряет процесс и дает возможность получать полупродукт в достаточной степени чистым.

Пример. Стадия ароматизации. Раствор 40 г Д -андростатриендиона-3,17 в 4 ./г вазелинового масла, нагретого до 120°С, нагнетают с помощью поршневого насоса со скоростью 4 л/час в трубку из нержавеющей стали d - 50 мм, 1,- 0,75 мм, наполненную кольцами из стали ЭЯ1Т и нагретую электропечью до 480°С. Туман минерального масла конденсируют вместе с Де-дегидроэстроном в приемнике, в котором поддерживают температуру 160°С. Раствор вазелинового масла охлаждают до 70°С, выпавший осадок отфильтровывают и промывают бензином.

Выход 54,3% теоретического; т. пл. 251253°С; ао -102°.

Стадия гидрирования. 1,3 г 10%-ного катализатора окиси палладия на углекислом кальции в 20 мл диоксана восстанавливают водбродом при комнатной температуре и атмосферном давлении. 12,5 г Д -дегидроэстрона и

250 мл диоксана гидрируют до прекращения поглощения водорода. Гидрирование останавливают через 20 мин. Катализатор отфильтровывают, промывают диоксаном, и фильтрат упаривают. Остаток растирают с 25 мл метанола и отфильтровывают.

Выход 80% теоретического; т. пл. 255- 256С; ао -- 163°.

Предмет изобретения

1. Способ получения эстрона из раствора Д1И.6 -андростатриендиона-3,17 в минеральном масле путем реакции пиролитической ароматизации с последующим каталитическим гидрированием с палладиевым катализатором на угле в растворе этилацетата, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов реакции и увеличения производительности, -андростатриендион-3,17 пропускают через металлическую трубку, наполненную никелевыми или никельсодержащими 3 стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Дб-дегидроэстрона используют как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью выделения полупродукта Дб-дегидроэстрона, реакционный раствор фильтруют при температуре не ниже 70°С.