Способ получения железосодержащего силикатного катализатора Советский патент 1989 года по МПК B01J29/72 

Изобретение относится к способам получения железосодержащего силикатного катализатора, применяемого в процессах нефтепереработки и нефтехимии.

Целью изобретения является повышение каталитической активности продукта.

Пример. 15г noporaKQo6pa3Horo аэросила марки А-300 смешивают с 47,7 мл раствора силиката натрия с концентрацией по SiO 130 г/л ( Я 1, г/мл). При этом отношение Т:Ж аэросил: раствор силиката натрия составляет 1:3,5 Полученную массу гранулируют, сушат при 100 С в течение 24 ч.

15 г сухих гранул (насыпной вес 0,5 г/см ) залипают 90 мл 2н, раствора НС1, в котором растворяют 5,26 г соли Al4(S04)i 18 и г,53 г соли Ve(,-- 9 . При этом объемное отношение гранулы: кислота 1:3, концентрация сульфата алюминия в растворе НС1 30 г/л, концентрация сульфата 20 г/л Обработку проводят в течение 36 ч при комнатной температуре во избежание улету- .чивания соляной кислоты.

По окончании обработки гранулы отмывают от хлорид-ионов, сушат при в течение 24 ч и кристаллизуют в щелочном растБОре, содержа- - щем катион тетрабутичяммонияо Тем- . пература кристаллизя.иии 160 С, время

100 Чо

Мольный состав реактшониой смеси: (6-8) NarO (4-6 V,(1-1.75) Fe,0,-.ot

о ю о -ч

ф

( 1,5-2,5)Ale,0.,(lOn-200)Si04 1600 HjO

Затем обработанные гранулы отмывают, сушат, прокаливают

Мольные соотношения компонентов в прокаленном продукте: ,0j 0,25-0,4; SiOj/AlaOj 35-75; Si0j/Fe,0a 50-100.

Откристал:1изованные гранулы представляют собой сростки кристаллов цеолита-пентаснла, структура которого аналогична ZSM-IK

Результаты опытов представлены в табл. 1 и 2.

Таким образом, катализатор, полученный по предлагаемому способу, практически полностью состоит из сростков кристаллов цеолита типа пентасил, что обусловливает его по«- вьппенную каталитическую активность по сравнению с прототипом (на 39 мас.% в реакции конверсии н-бу- тана).

При предлагаемом Способе упрощается технология получения катализатора так как исключается стадия введения связующего в цеолит перед его практическим использоватгием.

Формула изобретения

1,Способ получения железосодержащего силикатного катализатора, включающий смешение источников кремния и щелочного металла, кристаллизацию смеси в присутствии органической добавки и источника железа,отмывку, сушку, прокалку, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния каталитической активности продукта, в качестве источников кремния и щелочного металла берут аэросил

и раствор силиката натрия с концентрацией по SiOe. 120-140 г/л при Т:Ж, равном 1,0:3,5, полученную массу до кристаллизации гранулируют, сушат и обрабатывают 2но раствором соляной кислоты, содержащим сульфат алюминия и сульфат железа (Т1Т)„

2.Способ по п„1, отличающий с я тем, что обработку гранул ведут 2н. раствором соляной кислоты, содержащим 20,8-41,8 г/л сульфата алюминия и 12,5-25,0 г/л сульфата железа (lli) при объемном соотношении

.гранулы: раствор, равном 1:3, в течение 24-48 ч,

т а 6 л и ц а I

Изобретение относится к способам получения железосодержащего силикатного катализатора, применяемого в процессах нефтепереработки и нефтехимии, и позволяет повысить каталитическую активность продукта. Готовят реакционную массу путем смещения аэросила с раствором силиката натрия с концентрацией по SIO₂-120-140 г/л при Т: Ж=1:3,5, затем ее гранулируют и сушат. Гранулы обрабатывают раствором 2н. HCL, содержащим сульфат алюминия в количестве 20,8-41,6 г/л и сульфат железа (Ш) в количестве 12,5-25 г/л при объемном отношении гранулы: раствор, равном 1:3, в течение 24-48 ч и кристаллизуют в присутствии органической добавки. Далее отмывают, сушат, прокаливают. Каталитическую активность испытывают в конверсии н-бутана. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

i

1:3,5 ,5 1:3,5 1:3,5 1:3,5 1:3,5

130

120

140

130

130

130

30

20

36

1:3

)S

30

20

36

1 :1

30

20

36

1:3

90

20,8 А1,8

20

36

1:3

93

20

36

1:3

90

30

12,5 36

1:3 95

1:3,5 1:3,5

1:3,5

130

130

130

130

130

,8 А1,8

20

36

:3

93

20

36

1:3

90

30

12,5 36

1:3 95

30

25

36

1:3

91

30

20

26

1 :3

30

20

Д8

1:3

96

Концентрация солей алюминия в растворе НС1, г/л Концентрация солей железа в растворе

НС1, г/л Выход цеолит- ной фазы типа пентасил, % Механическая прочность гранул, кг/гран, Активность катализатора, оцениваемая по степени конверсии н-бутана,мас.

Продолжение табл. I

18 50 30 30

20 20

27

96 88 93 83

5,1 6,1 5,4 6,3

80 90 96,5 81,5

60,3