Способ получения тетраметилмочевины Советский патент 1989 года по МПК C07C127/15 

, Изобретение относится к усовершен- ствованному способу тетраметилмочевины.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,3 моль, затем загружают бис-диметиламинометоксиме- тан (4,8 моль) и нагревают до в течение 3 ч. Выход тетраметилмочевины составляет 95.

Тетраметилмочевина имеет следующие физико-химические константы: Тц„п 177,5°С, d 0,972, п ° I,4506.

д Спектр ПМ1 ( от тДС) : 2,83 с (СН(С1Ц ) .

О

Пример 2. Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,4 моль, затем загрук ают бис-диметиламинометоксйме- тан (4,6 моль) и нагревают до 130°С Н течепиб 3 ч. Выход тетраметютмоче- вины составляет 96%.

Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 3. Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,5 моль, затем загружают бис-диметиламинометокеиме- тан (4,8 моль) н нагревают до 130°С. Выход тетраметилмочевины 97%.

Физико-химические константы аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 4 (сравнительный). Перекись третичного бутила загружают в стеклянную ампулу в количестве 0,2 моль, затем загружают бис-д11метил:д

с

СП

31502563

аминометоксиметан (,8 моль), температуру rtoдцерживают .

Изобретение касается производных мочевины , в частности, способа получения тетраметилмочевины, которая может быть использована в качестве гербицида и инсектицида. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией бис-диметиламинометоксиметана с перекисью трет-бутила при их молярном соотношении 1:(0,063-0,104) при 130-150°С. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 90 до 95-97% и отказаться от использования дорогостоящего палладия. 1 табл.

Пример 5 (сравнительный). Перекись третичного бутила загружают в с те кл утиную ампулу в количестве 0,6 моль, затем загружают бис-диме- тиламинометоксиметан (4,8 моль), температуру поддерживают . Выход целевого продукта составляет 80%.

Выбранный интервал температур определяется оптимальной скоростью распада перекиси третичного бутила высокой селективностью процесса.

Пример 6. Реакцию осуществляют аналогично 1, но при температуре . Выход 96%.

Пример 7. Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре 150 С. Выход 97%.

За пределами приведенного температурного интервала выход тетраметипмо- чевины падает.

Пример 8 (сравнительный). Реакцию осуществляют аналогично примеру 1, но при температуре . Выход 80%.

Пример 9 (сравнительный). Реакцию осуществляют аналогично при- меру 1, но при температуре 160 С. Выход 81%.

В таблице приведена зависимость выхода тетраметипмочевшш от соотношения реагентов и температуры.

Составитель М. Меркулова Редактор П. Лазаренко Техред М.Дидык Корректор М. Васильева

Заказ 039/32

Тираж 332

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-33, Раушская наб., д. 4/5

Как видно из приведенных примеров, предлагаемьй способ позволяет получать целевой продукт с выходом 95-97% про- 20 тив 90% в известном способе. При этом

в предлагаемом способе не требуется использования дорогостоящего палладия.

Формула изобретения

Способ получения тетраметилмочеви- ны из органического азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют бис- имети1таминоме- токсиметан, который при температуре 130-150 С подвергаю т взаимодействию с перекисью трет-бутипа, взятой при молярном соотношении бис-диметиламинометоксиметан: перекись трет-бутила, равном 1:(О,063-0,104).

Подписное