Способ получения этилэтиленфосфата Советский патент 1986 года по МПК C07F9/15 

to

Од

сх

ел

сх

00 Изобретение относится к химии фо форорганических соединений, а именно к способу получения этилэтилент фосфата формулы / ОСН2СН5 который может найти применение в ка честве стабилизатора и пластификатора полимерных Материалов, Цель изобретения - повьппенне вых да целевого продукта. Предлагаемый способ осуществляют путем радикальной изомеризации гидр спирофосфорана в присутствии перекиси трет-бутила по схеме г-0 0-, (Шз)5СО с/а О ОСНгШ Пример 1. В металличкск то ампулу загружают ,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 43,8 г (0,3 мо перекиси трет -бутила. Ампулу выдерж вают при 130°С в масляной бане в те чение 3 ч. Реакционную смесь охлаждают и проводят вакуумную разгонку. Получают 136,8 г этилэтиленфосфата (выход 90%), Т. кип. 62С/10 мм рт ст., пл° 1,4271. ЯМР Р, М.Д.: 3,5-4,0, м, 6Н,, 1,2-1,5, т, ЗН. Элементный состав. Найдено, %: С 31,3, Н 6,1. ,, Вычислено, %: С 31,6; Н 6,0. Пример 2. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,0 моль гидроспирофосфорана и 58,4 г (0,4 моль) перекиси трет -бутила. Ам пулу выдерживают при.130 С в масля ной бане в течение 3 ч. После ваку ной перегонки получают 138,3 г этилзтиленфосфата (выход 91%). Физи ко-химические константы полученног соединения аналогичны приведенным примере 1. Пример 3, Аналогично при меру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль гидроспирофосфорана и 73,0 г (0,5 моль) перекиси трет-бутила. По 8 лучают 139,8 г этилэтиленфосфата (выход 92%). Процесс проводят при 130 С. Физико-химические константы соответствуют приведенным в примере 1 .. Пример 4 , Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 29,2 (0,2 моль) перекиси трет-бутила. Выход целевого продукта при этом составляет 85%. Температура реакции 130 С. П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 87,6 г (0,6 моль) перекиси трет-бутила. Выход целевого продукта при этом составляет 87%. Температура реакции 130°С. Пример 6. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (4,2 моль) гидроспирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль) перекиси рет-бутила. Процесс проводят при 140 С. Выход целевого продукта 92%. Пример 7. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль) перекиси трег -бутила. Процесс проводят при 150С. Выход целе- вого продукта 94%. Пример 8. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидропирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль) перекиси трет -бутила. Процесс проводят при 120 С. Выход целевого продукта 89%. Пример 9. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль) перекиси трег -бутила. Процесс проводят шри 160 °С. Выход целевого продукта 85%. Количественные данные, характеризующие выход целевого продукта при оптимальных интервалах температуры и молярных соотношений реагентов, представлены в таблице. Из таблицы видно, что при соотношений фосфорана и перекиси трет -бутила 1,2:0,2-0,6 и температуре 120160°С достигается максимальный выход гидроспирофосфорана. Выход целевого продукта значительно падает при 110 и 170°С и-молярном соотношении реагентов 1,2:0,1 и 1,2:0,7 и равен 62-65%. При оптимальных условиях проведения процесса достигается повышение выхода гидроспирофосфорана до Молярное со85 94%. .I

Формула изобретения

Способ получения этилэтиленфрсфата формулы

Vo

г:

-о OCHjCHs

отличающийся тем, что, с целью повьпиения выхода целевого продукта, гидроспирофосфоран подвергают радикальной изомеризации в замкнутой системе в присутствии инициатора перекиси трет -бутила при их молярном соотношении 1,2:0,2-0,6 и температуре 120-160С.

Изобретение относится к химии оюсфорорганических соединений, а именно к способу получения этнлэтиленфосфата, который может быть использован в качестве стабилизатора и. пластификатора полимерных материалов. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Способ проводят путем радикальной изомеризации гидроспирофосфорана в замкнутой системе в присутствии инициатора - перекиси трет -бутила при их молярном соотношении 1,2:0,2-0,6 и температуре 120-160 С. Спсооб позволяет получать целевой продукт с выходом 85(Л 94%. 1 табл.