промывной диоксан объединяют и оставляют для охлаждения и кристаллизации продукта на 12 час при комнатной температуре. Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают холодным диокс ном, затем холодным спиртом и сушат 15 на воздухе при комнатной температуре. Получают 55 г (83,5%) светло-желтых кристаллов с т. пп. 162-163°С. Пример 2. К 125 мл-фильтрата, попученного после отделения кристаллов цепевого продукта (см. пример 1), присыпают 52,5 г 2,4,6-три-трвт.бутилфенола, 5О г двуокиси марганца и 14 г п-бензохинрндиоксима. Далее реакцию и выделение продукта проводят как в примере 1. Получают 31,3 г (95%) светло-желтых кристаллов с т. пл. 162-163°С. Формула изобретения 1.Способ получения 0,0-бис-( l,.3,5-тpи- трет, бу тилцикпогекс адиен-2,5-он-4-ил )- -п-бензохинондиоксима взаимодействием 2,4,6-три-трет.бутилфенопа с п-бензохинондиоксимом в присутствии двуокиси марганца в органическом растворителе и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, взаимодействие 2,4,6-три-трет.бутилфенола ведут с избытком -п-бензохинондиоксима и двуокиси марганца в диоксане. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что п-бензохинондиоксим берут в 100%-ном избытке и процесс -.ведут при соотношении растворителя к весу исходного фенола,равном 2,5:1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения @ , @ -бис-(1,3,5-тритрет,бутилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)-п-бензохинондиоксима | 1983 |
|
SU1133516A1 |
Способ получения 0,0 @ -бис(1,3,5-три-трет-бутилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима | 1988 |
|
SU1594173A1 |
Способ получения 9-хлор-1,10-антрахинона | 1988 |
|
SU1594168A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ХИНОНДИОКСИМОВ | 1967 |
|
SU201368A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРРОЛО [2,3-D] ПИРИМИДИНОВ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ПИРРОЛО [2,3-D] ПИРИМИДИНЫ, ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРРОЛА | 1993 |
|
RU2124015C1 |
Способ получения эпоксидных смол | 1978 |
|
SU751811A1 |
Способ получения производных псоралена | 1977 |
|
SU747428A3 |
Способ получения производных пиримидина или их солей | 1974 |
|
SU587862A3 |
Способ получения производных 2,4-диметил-3-карбоксианилидфурана или их солей | 1974 |
|
SU591145A3 |
Авторы
Даты
1977-05-25—Публикация
1973-06-07—Подача