Способ получения 1,1-дихлорэтана Советский патент 1962 года по МПК C07C19/45 C07C17/08 

Известно, что 1,1-дихлорэтан .может быть получен с незначительным выходом гидрохлорирозанием ацетилена в присутствии хлористого алюминия при повышенной температуре.

Предлагаемый способ, позволяющий увеличить выход целевого продукта до 92%, состоит в гидрохлорировании ацетилена в присутствии безводного хлористого алюминия в .хлорированном ароматическом углеводороде, например 1,2-дихлорэтане, при температуре минус 5-0°.

Ацетилен и хлористый водород должны быть свободны от примесей воды, ацетона, сернистого ангидрида, сероводорода, органических соединений серы, мышьяковистого и фосфористого водорода. Растворитель не должен содержать воды.

Пример. Процесс проводят в стеклянном цилиндрическом реакторе, снабженном трехлопастной мешалкой, барботером, термометром и ртутным затвором. Реактор помещают в баню с холодильной смесью (ацетон-Ьсухой лед). В указанный реактор загружают предварительно осушенный цотащем 1,2-дихлорэтан в количестве 530 мл. По охлаждении до минус 5° в 1,2-дихлорэтан загружают 10 г безводного хлористого алюминия. При энергичном перемешивании и температуре минус 5- О содержимое реактора выдерживают в течение 15 мин и затем в течение 1 час добавляют со скоростью 120 л/час смесь хлористого водорода и ацетилена, взятых в .молярно.м отношении 2:1.

Для очистки от примесей ацетилен пропускают через склянки Дрекселя, заполненные соответственно насыщенным раствором метабисульфита натрия, насыщенным раствором хромового ангидрида в 30%-ной серной кислоте, 10%-ным растворо.м едкого натра и безводным хлорпокислым магнием. Хлористый водород подвергают осушке 98%-ной серной кислотой. По окончании процесса содержимое реактора промывают водой, 5%-чым раствором едкого натра и сушат поташем. Затем на колонке эффективностью в 25 теоретических тарелок отгоняют ,-ДйхлорjYo 151319 2 этан. Получают 162 г 1,1-дихлорэтана, что составляет 92% от теоретически возможного (по ацетилену). При применении в качестве растворителей тетрахлорэтана и 1,1-дихлорэтана конверсия ацетилена составляет соответственно 20 и 52%

Предмет изобретения

Способ получения 1,1-дихлорэтана гидрохлорированием ацетилена в хлорированном ароматическом углеводороде в присутствии безводного хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре минус 5-0°.