Известный снособ получения феноксиннтроалканов взаимодействием фенола с а-нитроолефинами является сложным и требует затраты малодоступного и токсичного сырья.
С пелью упрощения процесса, предложен снособ получения (З-феноксннитроалканов взаимодействием фенолята натрия с ацетатами нитросннртов при температуре 60-70° С.
Пример 1. Получение р-феноксиа - н и т ро пр оп а н а. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой н термометром, помещают 17,7 г (0,12 моль) ацетата 1-нитро-2-пропанола и при энергичном неремещивании добавляют небольщими порцнями 9,3 г (0,88 моль) фенолята натрия, поддерживая температуру 60°С. После окончания прибавления реакционную смесь перемешивают 3 час при температуре 70° С. Затем массу дважды отмывают от фенолята двойным по объему количеством подогретой до 45° С воды и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции. После подкислепия перастворившуюся часть перегоняют под вакуумом. Вначале при 35° С (20 мм рт. ст.) отгоняют 2,5 г нитропропилена в виде азеотрона с водой. Затем при 65-70° С (3 мм рт. с.) отгоняют 5 г ацетата 1-нитро-2пронанола в смеси с небольшим количеством фенола. После этого при 100-102°С
(3 лш рт. ст.) отбирают 7,2 г феноксинптропронана (выход 509/о) - Продукт имеет следующие физико-химические свойства: По
1,5130; df 1,1399.
При мер 2. Получение р-феноксиР - М е т и л - а - н и т р о п р о н а н а т а. В трехгорлую колбу помешают 24 г (0,15 моль) ацетата 1-нитро-2-метил-2-пропанола и при перемешивании и температуре 70° С добавляют порциями 11,6 г (0,1 моль) фенолята натрия, затем реакционную смесь перемешивают прл той же температуре 2 час. Массу охлаждают и подкисляют 20 мл 20%-ной соляной кислоты и дважды промывают нагретой до 45° С водой.
Нерастворившуюся часть перегоняют под вакуумом. При 46° С (11 мм рт ст.) отгоняют 11 г 1-нитро-2-метилпропилена; по 1,4728. Затем при 84-85° С (2 мм рт. ст.) 10 г р-фенокси-р-метпл-а-нитропропана (выход 51о/о); По 1,5190; df 1,1330.
Предмет изобретения
Способ получения р-феноксинитроалканов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, на ацетаты питроспиртов действуют фенолятом натрия при температуре 60-70° Сь
