СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ЭФИРОВ о-ФТАЛЕВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1962 года по МПК C07C69/80 C07C67/08 

Высшие эфиры фталевой кислоты находят применение в качестве селективных растворителей в газовой хроматографии. Известен способ получения эфиров о-фталевой кислоты путем нагревания смеси фталевого ангидрида со спиртом в присутствии катализатора-ароматических сульфокислот. Однако при этом способе получается высокая гидроскопичность арилсульфокислот. С целью устранения этого недостатка и повышения выхода целевого продукта, предложено использовать в качестве катализаторов Г;1терификации арилсульфохлориды, например п-толуолсульфохлорид. Способ состоит в том, что смесь о-фталевого ангидрида и высшего спирта, например децилового, подвергают взаимодействию при нагревании в присутствии арилсульфохлоридов. Пример. В колбу, снабженную мешалкой (ЬО-100 об/мин) и автоматическим водоуловителем (насадка типа Дина-Старка), верхний конец которого соединен с обратным холодильником, помеш,ают 1 г-моль фталевого ангидрида (148 г), 3 г-моль норд1ального октилового, нонилового, децилового или ундецнлового спирта и 0,05 г-моль п-толуол или я-хлорбензолсульфохлорида. Смесь нагревают до кипения и перемешивают до тех пор. пока в водоуловителе наберется 8-18,5 мл воды, на что требуется не более 3 час. Реакционный раствор переносят в клайзеновскую колбу и отгоняют избыточный спирт при 15-20 и/.« рт. ст. (его возвраш;ают в процесс), а остаток перегоняют при давленпп пе более 3 JiLU рт. ст. Получают диалкилфталаты с выходом 95- 98% от теоретического (считая на фталесый ангидрид) и физико-химическими константами, соответствуюш,пми приводимым в литературе (см.таблицу). Предмет изобретения Способ получения высших эфиров о-фталевой кислоты из фталевого ангидрида п высших спиртов в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрошсппя тех3нологии производства и повышения выхода целевых продуктов, в качестве катализатора -4 используют арилсульфохлориды, например п-толуолсульфохлорид.