Известно несколько способов получения сарколизина.
Описываемый способ получения сарколизипа позволяет упростить технологический процесс и улучшить условия труда. Способ получения сарколизипа предусматривает использование более деагевого сырья, исключает из производства высокотоксичный л-нитробензилбромид, бром, взрывоопасный металлический натрий, дорогостоящий и малодоступный ацетиламиномалоиовый эфир и т. п.
Особенность описываемого способа получения сарколизина состоит в том, что в качестве исходного веш,ества берут окись этилена и анилин, не выделяя продуктов реакции, последовательно получают бис-(|3-оксиэтил)анилин, бис-(|3-хлорэтил)-анилин, ге-бис-{рхлорэтил)-аминобензальдегид и 2-фепил-4- /1бис- (р-хлорэтил)- аминобензилидин - оксазолои-5, и полученный азлактон восстанавливают цинковой пылью в основание сарколизина. Последующее выделение солянокислой соли и очистку ее ведут известными приемами.
Проведение первых четырех стадий получения бис-(р-оксиэтил)-анилина, бис-((3-хлорэтил)-анилина, я-бис-(р-хлорэтил)-аминобензальдегида и 2-фенил-4- /г-бис-(р-хлорэтил)аминобензилиден -оксазолона-5 ведут без выделения продуктов реакции, что значительно
упрощает технологический процесс и улучшает условия труда.
Пример. 1) получение бис-(-оксиэтил)анилина. В трехгорлую колбу емкостью 500мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают 30 мл 25%-ной водной уксусной кислоты, охлаждают до 5-6°С и медленно прнливают 100 мл охлажденной до 5°С окиси этилена. Затем в течение 10-15 мин при перемешивании и температуре 10-12°С загружают 50 г технического анилина (реакция экзотермична), реакционную массу выдерлсивают 12 час при 15-20°С.
При контроле проба реакционной массы должна кристаллизоваться; крнсталлы должны иметь т. пл. 53-56°С. По окончании выдержки добавляют 200 мл бензола и отгоняют воду с бензолом до тех пор, пока проба бензола будет безводной (на прокаленный медный кунорос). Продолжительность обезвоживания - 8 час. Обезвоженную реакционную массу взвешивают, берут пробу, из которой отгоняют беизол, и по весу п 1отного остатка определяют выход - 95,5-96,5 г, т. е. 98-99%, считая па анилин.
Сухой бензольный раствор передают на следующую стадию.
Авторы
Даты
1963-01-01—Публикация