Микрокапсула Советский патент 1990 года по МПК A01N25/28 A01N37/06 

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителями и может найти применение в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - повышение фото- стабнлыюстн известного препарата метопрена - изопропил-(2Е.4Е)-3,7,1I- триметил-11-мегокси-2,4-додекадиено- ата. Препарат пригоден для предотвращения распространения насекомых.

Пример 1. Получение мнкроин- каисулироваипых метопреновых композиций с и без содержания активированного растительного угля и сравнение их стабильности.

А. В 25,0 г метопрена растворяют 0,25 г бутилгндрокснтолуола, после чего в этом растворе суспендируют

2,5 г активированного растительного угля. Полученную таким образом сус- пенпи.о диспергируют в растворе 12,5 г фталата ацетатцеллюлозы и 250 г 6Х-но- го водного раствора едкого натрия до получения размера капелек от 1 до 10 мкм. Смесь разводят, добавляя 375 мл воды и 125 мл 20%-иого водного раствора сульфата натрия при койнатной температуре, при непрерывном перемешивании. Смесь разбавляют дополнительно 125 мл воды, затем охлаждают до 0-5°С, после чего при постоянном перемешивании добавляют 200 мл 1,5%-ного раствора лимонной кислоты до получения рН 3,5-4. Смесь нагревают до 60°С, перемешивают при этой

СП

СО

сд

со

3 СП

СМ

температуре о течение 1 ч, вновь охлаждают, фильтруют и просушивают. Таким образом, получают черный порошок, состоящий из мелких гранул.

B.Повторяют способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, растворяя в 25,0 г метопрена 1,25 г бу- .тилгидрокситолуола и суспендируя

2,5 г активированного растительного угля.

C.Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, осуществляют таким образом, что в 25,0 г метопрена растворяют 3,75 г бутилгидрокситолуола и суспендируют 10 г активированного растительного угля.

D.Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, повторяют, суспендируя 0,25 г бутилгидрокситолуола и 1,25 г активированного растительного угля в 25,0 г метопрена.

E.Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, проводят таким образом, что в 25,0 г метопрена сус- пендируют 0,25 г бутилгидрокситолуола. Получают желтоватый мелкий порошок с содержанием активного ингредиента 65%.

F.Способ микроинкапсулирования, описанный в опыте А, осуществляют

без добавления стабилизаторов к мето- прену. Получают желтоватый мелкий порошок. Состав препаратов приведен в табл.1.

Данные по стабильности микрокапсул приведены в табл.2.

Из представленных данных видно, что стабильность содержания биологи- чески активного вещества микрокапсул обеспечивается только благодаря совместному применению бутилокситолуола и активированного угля, индивидуально никакого стабилизатора недостаточ но. С точки зрения избежания воздействия света защитное действие обоих веществ вместе лучше (опыт D 90,6%), чем их отдельное применение (опыт Е 26,2%, соответственно опыт G 31,6%) или сложение отдельных применений (57,8%).,

Из табл. 2 видно, что содержание активного ингредиента микрокапсул, не содержащих активированный растительный уголь, понижается более че на 80% в течение периода освещения, тогда как в случае с микрокапсулами с. композицией настоящего изобретения

5

0

0

5

понижение содержания активного ингредиента варьируется только от 0 до 27%.

Пример 2. Испытание стабильности при хранении и в полевых условиях метопреновой микроинкапсулиро- ванной композиции, содержащей активированный растительный уголь.

Микрокапсулы, содержащие 5% бутилгидрокситолуола и 10% активированного растительного угля, относящегося к содержанию метопрена, получают согласно примеру 1. Из полученных микрокапсул с использованием кормовой соли получают солевую смесь, содержащую около 0,02% метопрена. Прессуют блоки (диаметр 16,5 см, высота около 15 см) с помощью соответствующего оборудования. Солевые блоки хранят при нормальных условиях (температура 20-30°С, относительная влажность 40-70%) и в полевых условиях в июле и августе на пастбище для крупного рогатого скота в течение 6 недель. Содержание метопрена в солевых блоках, %:

Первоначальное содержание0,023

После хранения на складе в течение 8 недель0,023

После хранения в полевых условиях в течение 6 недель: в верхнем слое 0-1 см солевого блока0,015

в слое 1-3 см под верхним

слоем0,020

во внутреннем слое ниже 3 см 0,021 Среднее содержание0,0205 Таким образом, содержание метопрена в солевых блоках, содержащих стабилизированные микрокапсулы метопрена, не уменьшается в течение 8-не- дельного храненияо Однако в 6-недель- ных полевых условиях среднее содержание активного ингредиента уменьшается до 2% в неделю, а противоположность еженедельному значению около 20%, описанному в известном уровне техники.

Дальнейшие испытания стабильности проводят путем использования солевых блоков, содержащих 0,03% стабилизиро

ванных метопреновых микрокапсул в соответствии с опытами А и F примера 1. Результаты приведены в табл.3.

Таким образом, при хранении в течение 8 мес на складе уменьшение содержания активного ингредиента образца около 217, наблюдается в верхнем слое солевого блока, а внутри солевого блока содержание метопрена остается неизменяемым, тогда как содержание активного ингредиента солевого блока, полученного с микрокапсулами, не содержащими стабилизаторы, полностью разлагается в наружном слое и уменьшается до 80% внутри солевого блока.

П р и м е р 3. Испытания на биологическую активность стабилизированных в соответствии с изобретением и содержащих метопрен микрокапсул исследуют на личинках вида Musca domes tica, при этом применяют рекомендованный WHO капельный метод.

Для проведения испытаний из микро капсул С продукты по примеру , опыты А и В) посредством экстрагирования этиловым спиртом получают раствор, содержащий 0,4% метопрена, который посредством дополнительных двухкратных разбавлений разбавляют до концентрации 0,2-0,0003%.

Затем на личинки в каждом случае 25 мух, находяр;ихся на третьей стадии, наносят по каплям по 2 мл основного раствора и полученного в каждом случае после разбавления раствора, причем нанесение производит с помощью микродозатора Гамильтона. 25 личинок мух, примененных для каждой концентрации, помещают в пластмассовый стакан. Причем в каждый стакан предварительно помещают по 20 г питательной среды. В этих стаканах личинки развиваются до их извлепения.

В качестве сравниваемого раствора применяют содержащий 0,4-0,0003% абсолютного этанола раствор биологически активного вещества метопрена в ряду двухкратных разбавлений.

В контрольном опыте личинок по аналогии с описанным обрабатывают абсолютным спиртом, который не содержит метопрена. Стаканы закрывают марлей и выдерживают в термостате при 30°С (2-3 недели), пока личинки не окукливаются, жизнеспособные особи развиваются из куколок и затем погибают из-за недостатка воды.

10

353656

Затем марлю удаляют, в стакане производят подсчет выползших особей, а также погибших куколок. Каждое ис- 5 следование осуществляют параллельно по два раза, результаты складывают, из совместных данных рассчитывают смертность куколок:

Количество погибших куколок д 100

Смертность куколок, TL

Количество погибших куколок + количество выползших особей

15

20

25 30

50

(смертность в контрольном опыте учитывают по формуле Аббота).

Относящиеся к концентрации данные по смертности куколок обрабатывают трансформационном методом,определят ют LC 50 с доверительным интервалом, относящимся к 5%-ному уровню значимости, а также LC. Полученные данные представлены в табл.4, где LCSO и - значения, и случае данных исследований означающие концентрацию метопрена, которая при нанесении в каждом случае 2 мл раствора из личинок мух вызывает 50- или 90%-нукг смертность куколок.

Tiiкнм образом, исследования показали, что нет различий между биологической активностью первоначального биологически активного вещества и активностью микрокапсулированного препарата, содержащего стабилизаторы.

Формула изобретения

Микрокапсула, содержащая ядро на Основе нзопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-три- метил-11-метокси-2,4-додекадиеноата и полимерную оболочку, отличающаяся тем, что, с целью повышения фотостабильности активного вещества, ядро дополнительно содержит д5 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол и активированный уголь при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Изопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-триметил-11-метокси-2,4додекадиеноат 64,5-94,34

2,6-Ди-трет-бутил-4-метилфенол0,90-9,70

Активированный

уголь4,72-25,80

а оболочка выполнена из фталата аце- тилцеллюлоэы при массовом соотношении активное вещество:оболочка, равном 2:1.

35

40

5

Таблица 1

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителями и может найти применение в сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение фотостабильности известного препарата метопрена - изопропил-(2Е,4Е)-3,7,11-триметил-11-метокси-2,4-додекадиеноата. Согласно изобретению микрокапсула содержит ядро, включающее, мас.%: метопрен 64,5 - 94,34, 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол 0,90-9,70 и активированный уголь 4,72 - 25,80 и оболочку из фталата ацетилцеллюлозы при массовом соотношении активного вещества и оболочки 2:1. Совместное использование активированного угля и 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола позволяет повысить фотостабильность метопрена на 70-80%. При использовании указанных ингредиентов в отдельности фотостабильность может быть повышена на 20-30%. 4 табл.

Примечание. Соотношение материал стенки: метопрен во всех случаях

составляет 1:2. Для получения микрокапсул согласно изобретению используют медицинский активированный уголь: размер частиц более 40-30%, менее 10 - не более 20%, удельная поверхность 1000-1500 мг/г.

Таблица2

Способ хранения

Первоначальный образец После хранения на складе в течение 8 мес: в верхнем 0-1 см слое

во внутреннем слое солевого блока

а б л и ц а 3

Содержание метопре- на,%,согласно опыту

ZZTEZ

0,0300,032

0,020 Ниже 0,001

0,030 0,007

15,4 24,2

16,3 14,7

23,8 25,1

9,6 85,1

10,1 86,2

8,6 83,7

-f-