Способ выращивания монокристаллов L @ Т @ О @ Советский патент 1990 года по МПК C30B7/10 C30B29/30 

Изобретение относится к способу получения сегнетоэлектрических монокристаллов метатанталата лития (LiTa03), которые могут быть использованы в пьезотехнике, в частности в фильтрах и резонаторах специально го назначения, для создания преобразователей ультразвука в диапазоне частот кварца (10-100 мГц), для высокочастотной модуляции света в звукозаписи, в управляемых узкополосных интерференционно-поляризованных светофильтрах и т.д.

Цель изобретения - увеличение размеров монокристаллов.

П р- и м е р 1. В автоклав, футерованный титаном, помещают твердую фазу марки осч LiTA03, заливают смешанный водный раствор и НгО концентрацией 20 и 8 мас.% соответственно. Объемное соотношение VL1JZ%/VH202 3,5:1, а отношение жидкой фазы к TBepflofiV(Li.lSe4tHt0yvUtra0 3,0:1. Автоклав герметически закрывают и помещают в двухзоиную печь сопротивления. Температура зоны растворения 380°С, температурный перепад между зоной растворения и зоной роста 20°С. При данном нагреве давление жидкой фазы составляет 50 атм. Процесс получения монокристаллов LiTaO протекает по схеме: растворение исходной шихты в смешанном растворе и H20,j, массоперенос раствооен- ных форм метатанталата лития из объема раствора в зону кристаллизации и рост монокристаллов. Процесс получения монокристаллов протекает непрерывно до тех пор, пока не израсходуется исходная шихта. Средний размер монокристаллов 2, мм.

ел

О

го

GO

С5 СО

Пример 2. В автоклав, футерованный медью, помещают твердую LiTa03 , затем заливают смешанный водный раствор Li2S04 и Н202 кон- центрацией 25 и 10 мас.% соответственно. Объемное соотношение so / V и 0 5:1,3, а отношение жидкой фазы к твердой 5(4+K2o2}/VLiTa03 4:1,1. Автоклав герметически закры- и помещают в двухзонную печь сопротивления. Температура зоны растворения равна 430°С, температурный перепад равен 30°С. При данном нагреве давление жидкой фазы составляет 530 атм. Пррцесс получения LiTaO; протекает по схеме, описанной в примере 1 . Средний размер монокристаллов ЫТаОз от 3 до k мм.

Предложенный способ эффективен, прост в техническом оформлении, воспроизводим, не требует дорогостоящей футеровки, позволяет получать чистые монокристаллы LiTaOg и увеличивать их размеры при пониженных температурных параметрах процесса, что необходимо для их практического использования в качестве рабочих элементов в приборах специального назначения. При этом количество получаемых моно

кристаллов LiTaOj лимитируется только объемом загруженного реактива и емкостью рабочей аппаратуры при прочих физико-химических параметрах гидротермального процесса.

Формула изобретения

1.Способ выращивания монокристаллов LiTaOj, включающий растворение твердой фазы LiTaO в водном растворе, содержащем соединение лития и , и рост кристаллов при высоких температурах, давлениях и наличии температурного перепада между зоной растворения и зоной роста, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров монокристаллов,

в качестве соединения лития используют Ыг504, процесс ведут при концентрации LijSO и 20-25 и 8- 10 мас.% соответственно и их объемном соотношении V . ,0 /Vн 0 (3,5: :1,0) - (5,ОМ,3), температуре 380- 430°С, давлении 50-530 атм и температурном перепаде 20-30°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов жидкой и твердой фаз берут равным (3,0:1,0) - (4,0:1,1).

Изобретение относится к технологии получения сегнетоэлектрических монокристаллов, которые могут быть использованы в пьезотехнике. Цель изобретения - увеличение размеров монокристаллов. Способ включает растворение шихты LIТРАНзиСТОРАО₃ в водном растворе LI₂SO₄ и H₂O₂ и рост кристаллов при температуре 380 - 430°С, давлении 450 - 530 атм, температурном перепаде между зоной растворения и зоной роста 20 - 30°С. Процесс ведут при концентрации LI₂SO₄ и H₂O₂ 20 - 25 и 8 - 10 мас.% соответственно и их объемном соотношении V_LISO/V_HO = (3,1:1,0) - (5,0:1,3). Соотношение объемов жидкой и твердой фаз берут равным (3:1) - (4:1,1). Получены монокристаллы размером до 3,5 мм. 1 з.п. ф-лы.