Способ выращивания монокристаллов висмута Советский патент 1990 года по МПК C30B7/10 C30B29/02 

Изобретение относится к способу получения монокристаллов висмута и может быть использовано в электронной промышленности для создания твердотельных электронных приборов.

Целью изобретения является повышение выхода монокристаллов.

Пример 1. В стандартный автоклав периодического действия, футерованный тефлоном, загружают 120 г оксида висмута и элементарное порошкообразное железо в количестве г. Затем заливают в автоклав водный раствор НС1 концентрацией 1,5 мас.% при соотношении твердой и жидкой фаз 1,1:4,4. Автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивления. Температура зоны растворения 190вС, температурный перепад между зоной растворения и -зоной роста 2 С. Вследствие расширения жидкой фазы при nai ревании в автоклаве создается давление 15 атм. Время выдержки автоклава в стационарном режиме 7 сут. Исходная шихта растворяется с одновремен- ным восстановлением и последующей кристадлизацией монокристаллов висмута. Потенциометрическое исследование остаточных растворов показало, что оптимальный выход монокристаллов висмута достигается при величине окислительно-восстановительного потенциала 0,95 эВ. Выход монокристаллов висмута составляет от стехиометрического количества висмута, содержащегося в оксиде висмута. Чистота монокристаллов по сумме примесей составляет 1СГ - 1(Г7 .

Пример 2. В автоклав периодического действия, футерованный цМоел оэ к

со

О 4

ропластом, загружают 120 г оксида висмута и элементарное порошкообразное железо в количестве 3,6 г. Затем заливают водный раствор соляной кислоты концентрацией 2,5 мас.% при соотношении твердой и жидкой фаз 1,1: :4,4. Автоклав герметически закрывают и помещают в печь сопротивления, где его нагревают до температуры J220 С, вследствие чего в нем за смет расширения жидкой фазы создается давление порядка 25 атм„ Температурный перепад между зоной растворения и зоной кристаллизации составляет 5 С. Аналогично примеру 1 происходит кристаллизация монокристаллов висмута, выход которых достигает 98,8%. Величина окислительно-восстановительного потенциала остаточных растворов сое- тавляет 0,75 эЬ.

Использование предложенного способа получения монокристаллов висмута обеспечивает повышение выхода монокристаллов висмута, который достига- ет 98,8% от стехиометрического его кличества, содержащего в оксиде висмута, понижение температуры процесса, что упрощает технологию получения висмута с точки зрения техники

безопасности, долговечности использования дорогостоящих автоклавов, а также технологическую перспективность для внедрения в металлургическую промышленность.

Формула изобретения

1.Способ выращивания монокристаллов висмута, включащий растворение твердой фазы, содержащей висмут, в водном растворе, содержащем соляную кислоту, рост кристаллов при высоких температурах, давлениях и наличии температурного перепада между зоной растворения и зоной роста, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода монокристаллов, в качестве твердой фазы берут оксид висмута (ill), процесс ведут при концентрации соляной кислоты 1,02,5 мас.% в присутствии восстановителя железа, температуре 190-220°С, давлении атм, температурном перепаде 2-5°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение объемов твердой и жидкой фаз берут равным (1,1:4,1) - (1,5:5,3).

Изобретение относится к способу получения монокристаллов висмута и может быть использовано в электронной промышленности для создания твердотельных электронных приборов. Цель изобретения - повышение выхода монокристаллов. Способ включает растворение шихты оксида висмута (III) в водном растворе соляной кислоты концентрацией 1,0 - 2,5 мас.% в присутствии в качестве восстановителя железа и рост кристаллов при температуре 190 - 220°С, давлении 15 - 25 атм, температурном перепаде между зоной растворения и зоной роста 2 - 5°С. Выход монокристаллов висмута достигает 98,8% от стехиометрического количества висмута, содержащегося в оксиде висмута. 1 з.п. ф-лы.