Способ раздельного полярографического определения палладия и висмута в смеси Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ И ВИСМУТА В СМЕСИ Изобретение относится к аналитичес-. кой химии и может быть использовано для анализа катализаторов, сплавов металлов и различных смесей солей, содержащих палладий и висмут. Известен способ, в котором предпринимается попытка одновременного полярографического определения палладия и висмута после экстракции этих элементов растворами 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, хлороформе и этилацетате. Органические экстракты полярографируют на фоне хлорида лития в метаноле Cl . Однако в этих условиях возможно определение только висмута, палладий опре- делить не удается, поскольку его экстракция протекает очень медленно. Наиболее близким к предлагаемому является способ (толярографического определения висмута, меди, свинца, кадмия и шгака в марочном олове и свинцово-оловянных припоях на фоне смеси 7,5%-ного тартрата нптрия и уксусной кислоты 2. Однако возможность определения палладия в этом электролите не изучена. Цель изобретения - повышение экспресснос ти анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения элементов в смеси путем переведения их в раствор с последующим полярографированием полярографирование проводят в диапазоне потенциалов от О до -1,О В относительно донной ртути в диапазоне рН 5 - 6 в электролите следующего состава, об.%: Сегнетова, соль6,5-8,0 Уксус ная кисло та0,5-1,5 Метиловый красный(1-3) 10 ВодаОстальное На указанном фоне палладий и висмут полярографически активны и образуют диффузионные волны в диапазоне потенциалов -(О,1 - 0,15) и -(0,35 - О,45)В соответственно. Высоты полярографических волн пропорциональны концентрациям палл.эдия и вис397мута, что позволяет раздельно определить содержание этих элементов по методу стандартных растворов. Пример 1. Опеределение палладия и висмута в. образце катализатора. Навеску 0,2 г тонко растертого и высушенного при 150±5 С катализатора обрабатывают 15 мл царской водки. После выпаривания раствора почти досуха .- остаток трижды обрабатывают соляной кислотой по 5 мл, каждый раз упаривая почти досуха. Затем остаток количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят этим же раст вором до метки.. 10 мл полученного раствора помещают в ячейку, продувают 10 мин азотом и полярографируют на ртутном электроде в области потенциалов OT.OfiK -I В. Пример 2. Опр депен,ие палладия и висмута в смесях ddrieffi Навеску смеси 0,2 г уйЪдержащую соли палладия и висмута, рй1,фтвдряют в 5мл концентрированной соляной КИе.яоты и выпаривают почти досуха.. Затем остаток количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 1ОО мл и доводят до метки этим же раствором. . Алшсвотную часть полученного раствора 1 мл,помешают в ячейку добавляют 9 мл фона, продувают азотом и полярографируют на ртутном электроде в област потенхшалов от О до -1В. Приготовление фонового раствора. Смешивают 20 мл 35%-ного водного раствора сегнетовой сопи, 2 мл раствора уксусной кислоты и 0,65 мл 0,О2%-ного paci 3 вора метилового красного. Затем добавляют воды до 1ОО мл. В случае появления осадка раствор фильтруют. Использование предлагаемого способа полярографического определения палладия и висмута по сравнению с известным дает возможность определения указанных элементов при совместном присутствии и сокращает продолжительность анализа. Формула изобретения Способ раздельного полярографического опреде.пения палладий и висмута в смеси путем переведения их в раствор с последующим полярографированием, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессноети анализа, полярографирование проводят в диапазоне потенциалов О - 1,0В . 1|относительно донной ртути в диапазоне рН от 5 до 6 в электролите следующего состава, об.%: Сегнетова., соль 6,5 -8,0 0,5 - 1,5 Уксусная кислота (1-3)-10Метиловый красный Вода Остальное Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Dcfcfnaee R.M., Hasanucjdin 5. Полярография 8-оксихинолинатов металлов в paзличньts растворителях. - Та Ed п to, 1968, т. 15, № 10, с. 1025 - 1029. 2,Крюкова Т. А., Синякова С. И., Арефьева Т. В. Полярографический анализ. М., Госхимиздат., 1959, с. 327 (прототип).