Способ полярографического определения цинка (II) и галлия (III) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Иэобретение относится к области аналитической химии цинка и галлия , а именно к их определению в различных объектах, являющихся полупродуктами при производстве галлия.

Цель изобретения - одновременное определение цинка и галлия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов.

Полярографическое определение цинка (II) и галлия (III) при совместном присутствии включает растворение образца в минеральной кислоте и последующее определение на фоне смеси соли тетраалкиламмония с моноэтанол- амином при молярной концентрации (0,1- 1,4) и (0,1-0,6) соответственно.

Полярограбгшескому определению галлия не мешают щечоч ые л щелочноземельные металлы, мель; кадмий, цинк, алюминий,, олозо, тита;;, свинец. При наличии в пробе свинча следует применять уксуснокислые пастворы. Висмут в определяемом раствоо. гпдролиэует- ся, но на определение не влияет. Индий не мешает д отношения Ga:In 1:20, марганец - до отношения Ga:

:Mu 1:10.

Определению цинка не мешают все указанные элементы, за исключением индияs а также железоу никель, кобальт, ванадий хромs молибден.

Способ осуществляется следующим образом.

оэ (X

J163

Для определения содержания цинка (II) и галлия (III) применяют поляро- граф (например, ПУ-1). Анодом служит насыщенный каломельный электрод (нас.к.э.) или внутренний анод, в качестве которого используется донная ртуть. Катод-ртутный капающий электрод. Для растворения навески используют минеральные кислоты (HF, НС1, смесь HNO& и НС1 в соотношении 1:3) квалификации х.ч. После растворения к раствору добавляют концентрированную НС1 и нагревают до удаления летуРаствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл с помощью 1 М раствора НС1 (или .1 М CHjCOOH).

При приготовлении фона электролита аликвоту 5,0 М помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют с помощью раствора (1:4) до рН 5-7, добавляют 1-8 мл моноэтаноламина и 0,5-9,0 мл 4 М раствора соли тетраал- киламмония, до метки доводят водой. Получают фон электролита, содержащий моноэтаноламин и соль тетраалкиламмо

Изобретение относится к аналити2 ческой химиьг л может Рыть использовано для одновременно; о определения цинка и га алия в объектах производи гэа гзллия, 1)епь изобретения - одновременное определение цинка и галлия при совместном присутствии без отделен. Ч сопутствующих элементов. Цель достигаете тем, что в качестве фона кспдт-зукп смесь сопи фона тет раалклламмония с монозтаноламином при молярной концентрации (0,1-1,4) и (м COOT ; TI--J ве ;но. Определению ас Mci ia-f г щелочнь и 1челочноземельные металлы, медьt кадмии, алюминий, олово, титан, свилей, железо, никель, кобальт i ванад -т, хроч, молибден, I табл. S

чих кислот и паров воды. Если в про- ts ния при молярной концентрации (0,1- бе присутствует свинец, то соляную 0,6) и (0,1 -1 ,1) соответственно. Алик20

кислоту заменяют уксусной. Для приготовления фона электролита смешивают. 1-2 части моноэтаноламина и 1-9 частей 1 М раствора соли тетраалкиламмо- ния. Прямая пропорциональная зависимость между концентрацией элементов и значением максимального тока соблюдается в пределах 1 - гх кион/л. Расчет содержания металлов можно проводить методами добавок и градуировочного графика. Деаэрация растворов не требуется.

Навеску анализируемого вещества, содержащую 0,5-5,0 мг определяемых элементов, при нагревании растворяют в 10-15 мл смеси HN03 и НС1 в соотношении 1:3, после растворения раствор упаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют мл концентрированной соляной кислоты, вновь упаривают до влажных солей. Операцию выпаривания повторяют 2-3 раза. В присутствии свинда навеску растворяют в концентрированной НС1 и после получения влаж- до этаноламина и соли тетраалкиламмония ных солей к ним добавляют уксусную при молярной концентрации (0,1... кислоту, далее поступают аналогично. 0,6) - (0,1...1,4) соответственно.

ноту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от - 1,0 до-1,7 В (ртутный анод) в пере-. меннотоковом режиме.

Содержание элементов определяют, измеряя высоту пика с потенциалом 1,23 В для цинка и - 1,64 В для галлия. Расчет проводят с помощью метода 25 добавок или градуировочного графика. Результаты спосо ба представлены в таблице. Формула изобретения

Способ полярографического определения цинка (II) и галлия (III) , включающий обработку образца минеральной кислотой и последующее полярографи- рование на фоне смеси соединения этаноламина и соединения аммиака, отличающийся тем, что, с целью одновременного отделения цинка и галлия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов, в качестве фона используют смесь моно30

35

этаноламина и соли тетраалкиламмония при молярной концентрации (0,1... 0,6) - (0,1...1,4) соответственно.

ноту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от - 1,0 до-1,7 В (ртутный анод) в пере-. меннотоковом режиме.

Содержание элементов определяют, измеряя высоту пика с потенциалом 1,23 В для цинка и - 1,64 В для галлия. Расчет проводят с помощью метода добавок или градуировочного графика. Результаты спосо ба представлены в таблице. Формула изобретения

Способ полярографического определения цинка (II) и галлия (III) , включающий обработку образца минеральной кислотой и последующее полярографи- рование на фоне смеси соединения этаноламина и соединения аммиака, отличающийся тем, что, с целью одновременного отделения цинка и галлия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов, в качестве фона используют смесь моно