Состав ионочувствительного элемента фосфат-селективного электрода Советский патент 1990 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа и может быть применено в химической технологии и гидрохимии.

Целью изобретения является снижение нижней границы определяемых концентраций фосфатов.

На фиг. 1 показана электродная характеристика предлагаемого электрода в растворах с различным содержанием фосфат-ионов; на фиг. 2 - зависимость крутизны электродной функции фосфат-селективного электрода от рН.

Наибольшее значение крутизны электрода наблюдается при рН 7,0. При больших значениях рН проявляется мешающее влияние гидроксилионов, а при меньших - уменьшение крутизны электродной функции, что связано с уменьшением доли гидройосфат- и фосфат- ионов, вследствие чего можно предположить, что предлагаемый электрод проявляет наибольшую селективность к гидрофосфат- или фосфат-ионам.

Пример. Для получения k г электродно-активной композиции состава Bi:Ag: политетрафторэтилен (ПТФЭ) (1:50: 9 мас.%) берут 0,089 г мелкодисперсного порошка оксида висмута (Ш), 2 г мелкодисперсного порошка серебра и 1,96 г полимеризационно- го порошка ПТФЭ, перемешивают до полностью однородной массы, засыпают в форму для отжига (диаметр 15 мм и высота 6 мм) и спекают смесь при 648 + 10 К. Затем проводят восстановление висмута путем кипячения э-лектро- да в 30%-ном растворе гидразингидрата в течение 1 ч.

Полученные заготовки впрессовывают во фторопластовую оправу, которую затем устанавливают в проточную потен- циометрическую ячейку.

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

V)

сп

00

О

to

GO 00

Agf

KC1

(нас)

KN03

1 моль/л

Ионочувств. элемент

А„

Изобретение касается иономатриц и может быть использовано для определения фосфат-ионов в водных растворах. Целью изобретения является снижение нижней границы определяемых концентраций фосфат-ионов. В состав чувствительного элемента вводят висмут 1 - 10 мас.% и серебро 50 - 60 мас.%, а в качестве матрицы используют политетрафторэтилен. Определены электроаналитические параметры предложенного электрода. 2 ил.

Градуировочные растворы с концентрацией от 3 до моль/л готовят из дигидрофосфата натрия путем разбавления концентрированных растворов деионизованной водой, рН и ирнную силу поддерживают постоянной при помощи раствора, содержащего бо- ратный буферный раствор и нитрат калия.

Для измерения коэффициента селек- тивности используют метод смешанных растворов, при котором концентрации мешающих ионов поддерживают постоянным, а концентрацию фосфат-ионов меняют от 1 моль/л.

Измерение ЭДС электрохимической ячейки осуществляют е помощью милливольтметра и промышленного- преобра-- зователя, к аналоговому выходу кото- рого подключают самопишущий потенциометр. Перед использованием электроды промывают в течение часа 1-10 4моль/л раствором дигидрофосфата натрия. рН раствора контролируется с помощью рН стеклянного электрода.

В течение полугодового периода испытаний определены нижняя граница определяемых концентраций, равная 1 ммоль/л, крутизна электродной функции) равная 9,0 + 1,4 мВ/р (фосф.) и воспроизводимость потенциалов при р (фосфо) 5 мВ, которая равна +0,8.

НСО

Значения коэффициентов селективности электрода следующие:

4 «Ю-

СН3СОО-1 -Ю-2

МО з2 «Ю-2

, С1-6-Ю-2

Из приведенных данных видно, что электроды с предлагаемым составом мембран характеризуются высокой селективностью в присутствии ряда анионов. Определению мешают IQ-кратные избытки хлорид-ионов.

9

Таким образом, предлагаемый состав ионочувствительного элемента фосфат-селективных электродов позволяет улучшить предел обнаружения.

Электрод может найти применение для оценки содержания фосфат-ионов в водных растворах. Формула изобретения

Состав ионочувствительного элемента фосфат-селективного электрода, содержащий политетрафторэтилен, отличающийся тем, что, с целью снижения нижней границы определяемых концентраций фосфатов, в hero введены серебро и висмут при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Висмут

Серебро

Политетрафторэтилен

О

10

S, pfoocqii

Фиг.1

.«

i