Способ регенерации цеолита С @ А, отработанного в процессе адсорбции н-парафинов и последующей десорбции аммиаком Советский патент 1990 года по МПК B01J49/00 

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых в адсорбционном производстве н-пара- финовых углеводородов.

Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса, повышение степени регенерации продукта и обеспечение возможности многократного использования продукта.

Пример 1. В металлический адсорбер (диаметром 30 мм) пилотной установки помещают 1500 см3 отработанного цеолита СаА (высота слоя 2500 мм), содержащего 4,3 мас.% коксовых отложений. После окончания рабочего цикла для удаления аммиака

из цеолита (.в количестве 2,9 мае Л) подают водород с содержанием в нем углеводородов не более 2 об,%, сероводорода не более 1 об.% в количестве 300 об./об.-ч, нагретый со скоростью 10 град/ч до 380°С.

После того, как содержание аммиака в выходящем из адсорбера водород со держащем газе не изменяется (10 об.%), проводят вторую стадию (через 1 ч). При этом содержание ам миака в цеолите снижается до 1,8мас.%.

На второй стадии остаточное количество аммиака из цеолита удаляют потоком азота с содержанием О i не более 0,3 об.%, HaS менее 5 об.%,

&э

Ј0 ЈЛ

31

СО и СО менее 0, 2 об.% в количестве 200 об. , нагретого до 20°С/ч (со. скоростью ) выше температуры газа на первой стадии, т.е. до 400°С. Продолжительность этой стадии 9 ч.

При окислительной регенерации на цеолит подают азот в количестве 200 об./об.ч,с добавкой воздуха в количестве 5 л/ч при 380°С. Концентрацию кислорода в регенерационнок газе постепенно увеличивают от 0,3 до 10 об.%.

Продолжительность регенерации цеолита 51 ч. Емкость отрегенерирован- ного цеолита до проскока до н-парафи нам 5 мас.%, т.е. его емкость восстанавливается на 94,3%, Общая продолжительность проведения восстанов- Ъения адсорбционно-селективных свойств цеолита 61 ч.

Циркулирующий на первой стадии десорбции водород перед подачей на цеолит направляют на отмывку от аммиака 32%-ной аммиачной водой, циркулирующий на второй стадии азот перед подачей на цеолит направляют на отмывку от аммиака свежей водой, а затем на сушку адсорбентом.

Результаты остальных опытов представлены в таблице.

Таким образом,предлагаемый способ позволяет повысить степень регенерации цеолита, сократить время регенерации и обеспечить возможность многократно использовать его в процессе выделения н-парафинов.

Q

Ф

5

0

5

0

ормула изобретения

Способ регенерации цеолита СаА, отработанного в процессе адсорбции н-парафинов и последующей десорбции аммиаком, включающий двухстадийную десорбцию аммиака сначала водородсо- держащим газовым реагентом, затем азотом при нагревании, обработку кислородсодержащим газом при нагревании при повышении концентрации кислорода от 0,3 до 10,0 об.%, о т л и- чающийс я тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, повышения степени регенерации и обеспечения возможности многократного использования продукта, десорбцию на первой стадии ведут водородом при нагревании его со скоростью 10-20°/ч до 380-420°С до достижения концентрации аммиака в отходящем газе 10 об.%, на второй стадии десорбцию ведут при нагревании со скоростью 20-30°/ч до температуры на 20-80 град выше температуры газа на первой стадии до отсутствия аммиака в отходящем газе.

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых в адсорбционном производстве н-парафиновых углеводородов, и позволяет сократить время проведения процесса, повысить степень регенерации продукта и обеспечить возможность использовать его в многоцикличном процессе. Перед подачей на закоксованный цеолит CAA кислородсодержащего регенерационного газа при повышении CO 2 от 0,3 до 10 об.% из цеолита полностью удаляют аммиак путем подачи на первой стадии водорода-разбавителя, нагретого со скоростью 10-20 град/ч до 380-420°С, при этом циркулирующий водород перед подачей на цеолит, направляют на отмывку от аммиака 32%-ной аммиачной водой, на второй стадии азота, нагретого со скоростью 20-30 град/ч до температуры на 20-80°С выше температуры газа на первой стадии. Циркулирующий инертный азотсодержащий газ перед подачей на цеолит направляют на отмывку от аммиака свежей водой с последующей его осушкой адсорбентом. 1 табл.

%

-

,ч-

5,35,35,3.5,3

4,34,34,34,3

1500 1500 1500 1500

2,9 2,9

2,9

2,9

200 370

200 400

200 500

200 450

2,9

2,9

200 450

200 400

200 500

200 380

200 520

Отмывка азота от аммиака

свежей водой:

Температура вверху

колонны,0 С

Давление, эта

Обработка кислородсодержащим газом

Подача ре генерационного газа, ч- Температура ре генерационного газа, °С Концентрация кислорода в регенерационном газе, об.%

Продолжительность регенерации, ч Емкость отрегенери- рованкого цеолита по н-парафинам , мас.% Степень регенерации цеолита, отн.% Общая продолжительность, ч

Количество возможных регенераций цеолита (срок службы цеолита), шт. Удельный расход цеолита

ствует ствует ствует ствует ствует ствует ствует

30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 7,07,07,07,07,07,07,0

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

0,3-10 0,3-10 0,3-10 0,3-10 0,3-10 0,3-10 0,3-10 0,3-10 12151384438517042

4,15,05,15,1 5,1

77,394,3 96,5 96,5 96,5

1586142,5 51,2 44,6

5,04,5. 3,4

94,3 94,9 64,2 60,5 9445,5

110161616Ю3

10,100 0,062 0,062 0,062 0,100 0,3

Продолжение таблицы

ствует ствует ствует ствует ствует ствует ствует

30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 30-35 7,07,07,07,07,07,07,0

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

200 380

5,04,5. 3,4

94,3 94,9 64,2 60,5 9445,5