Способ выделения @ -парафинов Советский патент 1987 года по МПК C07C7/13 

Иаобретение относится к адсорбционным способам вьщеления н-парафинов из нефтяного сырья и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, в частности, для получения высокочистых жидких парафинов из нефтяных фракций.

Цель изобретения - повьпиение удел пой выработки н-парафинов.

Пример 1 (сравнительный). На 1500 см цеолита СаЛ, насьпценного аммиаком-десорбентом в предьщущей стадии десорбции, подают 1700 г сьфья - гидроочищенной фракции, выкипающей в пределах 205-305 С и содержащей 15,2 мае Л н-парафинов. Перед подачей в адсорбер сырье разбавляют газом, состоящим из АО об,% аммиака и 60 обД водорода, в объемном соотношении газгсьфье - 300:1 и нагревают до 380°С, Стадию адсорб- 1ЩИ проводят в течение 8 мин при давлении 1,0 МЕа, при этом цеолит адсорбирует из газосырьевой смеси н-парафины, а выходящий из адсорбера денормализат охлаждают, отделяют от газа-разбавителя и аммиака и вьшодят как готовый продукт. Смесь газа-разбавителя и аммиака разделяют путем отмывки аммиака аммиачной водой, а затем десорбируют аммиак из аммиачно воды и возвращают его в аммиачный десорбент,

По завершении адсорбции н-парафинов проводят стадию их десорбции аммиачным десорбентом, нагретым до 380 С, при давлении 1,0 МПа в течение 8 мин. При этом получают 198 г парафинов, которые используют как готовый продукт, а аммиак возвращают в контур циркуляции на повторное использование ,

За 100 ч работы емкость цеолита до проскока снижается на 0,45 мас,%. Цеолит до цикловой емкости отрабатывается в течение 600 ч, обеспечивая выработку 114 кг парафинов на 1 кг цеолита.

Пример 2 (сравнительный), Процесс проводят в условиях, аналогичных условиям примера 1, за исключением того, что сырье разбавляют газом, состоящим из 10 об.% аммиака и 90 об,% водорода. Выработка парафинов при этом составляет 240 г. Скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,85 мас,% з

5

0

5

Q

0

5

0

5

5

100 ч. Время срабатывания цеолита до 1ЩКЛОВОЙ емкости 316 ч, удельная выработка парафина 76 кг/кг цеолита.

Пример 3, Процесс проводят в условиях, аналогичных условиям примера 1, за исключением того, что стадию адсорбции проводят в две ступени. На первой ступени в адсорбер подают смесь сырья с газом-разбавителем, не прекращая при этом подачу в адсорбер аммиачного десорбента, который перед этим подают в адсорбер для десорбции н-парафинов, В результате содержание аммиака в газе-разбавителе на первой ступени адсорбции составляет 50 об,%. Длительность первой ступени адсорби 1и 48 с, что составляет 0,1 от длительности всей стадии адсорбции. На второй ступени адсорбции подачу в адсорбер аммиачного десорбента прекращают, в результате сырье разбавляют газом, содержащим 14 об,% аммиака и 86 об,% водорода. При зтом получают 238 г н-па- рафннов. Скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,56 мас,% за 100 ч работы. Время отработки цеолита до цикловой емкости 480 ч, вьфаботка парафинов 119 кг/кг цеолита.

Пример 4, Процесс проводят в условиях, аналогичным условиям примера 3, за исключением того, что на первой ступени сырье разбавляют смесью газа-разбавителя и аммиачного десорбента, содержащего 25 об,% аммиака, на второй ступени - газом-разбавителем, содержащим 5 об,% аммиака. Длительность первой ступени адсорбции 192 с, что составляет 0,4 от длительности всей стадии адсорбции. При этом получают 228 г н-парафинов. Скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,45 мас,% за 100 ч, время отработки цеолита до цикловой емкости 600 ч, вьфаботка парафинов 136 кг/кг цеолита.

Пример 5, Процесс проводят в условиях, аналогичных условиям примера 3, за исключением того, что на первой ступени адсорбции сьфье разбавляют смесью газа-разбавителя и аммиачного вытеснителя, содержащей 38 об,% аммиака, на второй степени- газом-разбавителем, содержащим 8 об,% аммиака. Длительность первой ступени адсорбции - 120 с, что составляет 0,25 от длительности всей стадии адсорбции. При этом получают 234 г н-парафинов, скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,5 мас.% за 100 ч, время отработки цеолита до цикловой емкости 546 ч, выработка парафинов 130 кг/кг цеолита ,

Пример 6 (для сравнения), Процесс ароводят в условиях, аналогичных условиям примера 3, за исключением того, что на первой ступени адсорбции сырье разбавляют смесью газа-разбавителя и аммиачного десорФормула изобретения

бента, содержащей 55 об.% аммиака, на 15 увеличение времени службы цеолита. второй ступени - газом-разбавителем, содержа1цим 15 об.% аммиака. Длительность первой ступени адсорбции 38 с, что составляет 0,08 от длительности всей стадии адсорбции. При этом полу- 20 чают 235 г н-парафинов. Скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,79 мас.% за 100 ч, время работы цеолита 343 ч с удельной

Способ выделения н-парафинов из нефтяного сырья путем адсорбции их из смеси сырья с водородсодержащим газом-разбавителем, содержащим амми ак, цеолитом 5А с последующей десор цией адсорбированных н-парафинов аи

выработкой парафинов 81 кг/кг.

Пример 7 (для сравнения). Процесс проводят в условиях, аналогичных условиям примера 3, за исключением того, что на первой ступени адсорбции сьфье разбавляют смесью газа-разбавителя и аммиачного десор- бента,содержащий 20 об.% аммиака, на второй ступени - газом-разбавителем, содержащим 3 об.% аммиака. Длительность первой ступени адсорбции 240 с, что составляет 0,5 от длительности всей стадии адсорбции. При

1500 1500 1500

480 480 480

1700 1700 1700

480 480 480

в том числе

2892

этом получают 220 г н-парафинов, скорость снижения емкости цеолита по н-парафинам до проскока 0,5 мас.% за 100 ч работы. Время работы цеолита 540 ч, удельная выработка парафинов 1 18 кг/кг.

Результаты проведения процесса по примерам 1-7 сведены в таблицу. Ана- 10 ЛИЗ данных показывает, что при проведении процесса по предлагаемому способу одновременно достигаются высокие значения таких важных показателей, как выработка н-парафинов и

Формула изобретения

личение времени службы цеолит

увеличение времени службы цеолита.

Способ выделения н-парафинов из нефтяного сырья путем адсорбции их из смеси сырья с водородсодержащим газом-разбавителем, содержащим аммиак, цеолитом 5А с последующей десорбцией адсорбированных н-парафинов аимиачным десорбентом, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной выработки н-парафинов, адсорбцию проводят в две ступени, на первой ступени сырье смешивают с водородсодержащим газом-разбавителем, содержащим аммиак в количестве 25- 50 об.%, а на второй ступени сырье смешивают с водородсодержащим газом- разбавителем, содержащим аммиак в количестве 5-14 об.%, при времени адсорбции на первой ступени, равном 0,1-0,4 от времени адсорбции на обеих ступенях.

1500 1500 1500 1500

480 480 480 480

1700 1700 1700 1700

480 480 480 480

Отношение длительности I ступени адсорбции к длительности всей стадии адсорбции- - 0,1 0,4 0,25 0,08 0,5

Содержание аммиака в

газе-разбавителе сырья,

об.%40 10

на I ступени- - 50 25 38 55 20

II ступени- - 14 5 8 15 3

Количество получаемых

парафинов, г/ч198 240 238 228 234 235 220

Скорость снижения емкости

до проскока цеолита по

н-парафинам, мас.%,

за 100 ч0,45 0,85 0,56 0,45 0,5 0,79 0,5

Время работы цеолита, ч 600 316 480 600 546 343 540

Удельная выработка парафинов, кг/кг цеолита 114 76 119 136 130 81 118

Изобретение касается нефтехимии, в частности вьщеления н-парафинов из нефтяных фракций. С целью повышения удельной выработки н-парафинов процесс адсорбции н-парафинов ведут на цеолите в две ступени из сырья, смешанного с водородсодержащим газом- разбавителем, содержащим аммиак, концентрация которого на первой ступени составляет 25-50 об.%, а на второй - 5,14 об.%, при времени адсорбции на первой ступени, равном 0,1-0,4 от времени адсорбции на обеих ступенях. Десорбцию ведут аммиачным десорбентом. Способ позволяет повысить выработку н-парафинов на 4-19% с 1 т цеолита при снижении его за- коксованности. Емкость цеолита до проскока снижается за 100 ч с 0,85 до 0,56%, а время работы цеолита увеличивается с 316 до 600 ч. 1 табл. (Л