Способ получения 2,3,5-трихлорпиридина Советский патент 1990 года по МПК C07D213/61 

(Л

с

Изобретение относится к азотсодержащим гетероциклам, в частности к получению 2,3,5-трихлорпиридина - полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цель - повышение выхода и упрощение процесса. Последний ведут реакцией акрилонитрила с хлоралем при 100-110°С, молярном соотношении реагентов 1,5:1 и времени реакции 10-12 ч в присутствии CUCL, диметилформамида и гидрохинона (в количестве 5-10 мол.%) от исходного хлораля каждый). Эти условия повышают выход целевого продукта на 6-12% (до 71-76%) при снижении температуры процесса, устранении растворителя, не требуется специальная аппаратура для работы при высоких давлениях . 1 табл.

Изобретение относится к производным азотсодержащим гетероциклов, в частности к способу получения 2,3,5- трихлорпиридина (ТХП), используемого в качестве полупродукта при получении биологически активных веществ.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.

Пример 1. В стеклянную ампулу объемом 120 см3 загружают 0,6 г (0,006 моль) хлорида одновалентной меди (ХМ) и 9,70 г (0,183 моль) свежеперегнанного акрилонитрила (АН). После полного растворения ХМ в АН в ампулу загружают 18,0 г (0,122 моль) хлораля, 0,66 г (0,006 моль).гидрохинона (ГД) и 0,44 г (0,006 моль) ДМФА. Ампулу запаивают, помещают в металлическую капсулу и греют в термостате

при 105° С F течение 11 ч..По истечении этого времени ампулу вскрывают, а ее содержимое переносят в кругло- донную колбу.

В колбу ,добавляют 100 мл серного эфира и пропускают через слой силика- геля, освобождаясь от соли меди и смол. Из полученного раствора на роторном испарителе отгоняют эфир и непрореагировавшие акрилонитрил и хло- раль (вакуум 30-40 мм рт.ст.), а из остатка перегонкой с водяным паром получают 15,9 г (0,087 моль) ТХП, выход 71% (чистота 95,8%).

Аналогично ведут процесс в примерах 2-13. Условия и результаты опытов представлены в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ обеспечивают повышение выхода целевого продукта на 6-11% в сравнеел

00

со Ј

О

нии с известным. Проведение процесса при более низких температурах, без использования специальной техники для работы при высоких давлениях и устра- нении растворителя позволяют существенно упростить технологию.

Формула изобретения

Способ получения 2,3,5-трихлорпиридина путем взаимодействия акрило- нитрила с хлоралем в присутствии хло рида одновалентной меди при повышен

Hoft температуре, отличаю- щ и и с я тем, чт®, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс ведут в присутствии диметилформамида и гидрохинона, взятых в эквимолярном соотношении в количестве 5-10 мол.% от исходного хлораля каждый, при 100- 110°С в течение 10-12 ч, при количестве хлорида одновалентной меди 5- 10 мол.% от исходного хлораля и молярном соотношении хлораля и акрило-, нитрила, равном 1:1,5.