Способ получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана Советский патент 1990 года по МПК C07D295/06 C07D295/22 

Изобретение относится к области органической хими, конкретно к способу одновременного получения мор- фолинотрифторсульфурана, который используют в качестве селективного фторирующего агентаэ и морфолинофтор- метана, используемого в качестве источника негидратированного фторид- иона в органическом синтезе.

Цель изобретения - разработка нового способа одновременного получения морфолиН отрифторсульфурана и морфолинофторметана, увеличение выхода ч упрощение технологии получения и выделения целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем что бис(морфолино)метан подвергают

взаимодействию с тетрафторидом серы при (-50)-(-70)°С с последующим разделением целевых продуктов.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную углекислотным обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, при охлаждении до -60°С конденсируют 10,8 г (0,1 моль) тет- рафторйда серы и по каплям добавляют 18,6 г (0,1 моль) бис(морфоли- но)метана. Реакционную смесь отогревают до комнатной температуры и отгоняют 10,8 г (91%) морфолинофторметана, т.кип. 45-46°С (12 мм рт.ст.), и 15,6 г (89%) морфолинотрифторсуль- фурана, т.кип, 58-60°С (1 мм рт.ст.),

сд

4

&

,i«

1,4535.

Для морфолинофторметана.

Найдено, %: С 50,25; Н 85165 N 11,47; F 15,65.

C,H(eOF

Вычислено,%: С 50„42; В 8S40;

N 11,76| F 15,96,

Аналогично примеру 1 осуществляют процесс при других значениях температуры смешивания реагентов, Получен- ные результаты представлены в таблице,

Таким образом предлагаемый соб позволяет одновременно получать морфолинофторметан и морфолинофтор-

сульфуран с выходом свыше 90% каждый s а также упростить процесс их выделения и очистки

Формула изобретения Способ получения морфолинотрифтор- сульфурана и морфолинофторметана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, бис(мор- фолино)метан подвергают взаимодействию с тетрафторидом серы при (-50)- (-70)&С с последующим разделением целевых продуктов.

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа одновременного получения морфолинотрифторсульфурана и морфолинофторметана, используемых в качестве фторирующих агентов в органическом синтезе. Цель - создание нового способа одновременного получения указанных соединений при увеличении их выходов и упрощении процесса. Синтез ведут из бис(морфолино)-метана и тетрафторида серы при (-50-(-70)°С с последующим разделением целевых продуктов перегонкой в вакууме. В этих условиях выход морфолинофторметана 85-93%, морфолинотрифторсульфурана 83-890%. 1 табл.

Температура смешиванияреагентов, ЭС

-60 -63 -65 -70 -50

Выход,%

Морфолино-j Морфоли- фторме- нотри- танi фторсульфуран

89 90 90 90 33