Способ определения кротонолактона Советский патент 1990 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения биологически активного вещества - кротонолактона в сельском хозяйстве, рыбоводстве и т.п.

Цель изобретения - повьппение точности определения кротонолактона водных растворах.

Пример 1. Определение кротонолактона УФ-спектроскопией. Приготовление растворов. Раствор тетрамминокупроацетата 10%-ный. 55 г моногидрата меди уксусно-кислой помещают в 500 мл мерную колбу, пpибaвляюf 1.00 мп 25%- ного водного раствора аммиака и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор аммиака 5%-ный. 181,6мл 25%-ного водного раствора аммиака доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

Стандартный раствор кротонолактона .

1 г свежеперегнанного кротонолак- тона (взвешенного с точностью до пятого знака на.аналитических весах) растворяют в мерной 100 мл колбе в дистиллированной воде.

Построение калибровочного графика В мерные 50 мл колбы вносят по 40 мл 10%-ногораствора тетраммино- . купроацетата, вносят О, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10 нп стандартного раствора кротонолактона и доводят до метки 5%-ным раствором аммиака. Из полу- чегшых растворов .отбирают пипеткой по 5 мл и вносят в мерные колбы вйес- ;тимостью 50 мл, доводя до метки 5%- ным раствором аммиака. Концентрации кротонолактона в полученных растворах равны соответственно 0,20, 40, 60, 80, 100, 120, 140 и 200 мг/л. Спустя

(Л

с

ел

00

in

д

3.158

13 мин спектрофотометрируют при длине волны 360 им на спектрофотометре в кварцевой кювете с 1 1 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

.В табл.1 приведены результаты : спектрофотометрирования, т.е. зависимость оптической плотности растворов (6) от концентрации .кротонолакто.на (С) при / 360 нм

Строят график, зависимости оптической плотности от концентрации крото- нолактона, причем оптическую плот- , ность находят как разность оптических плотностей анализируемого раствора и раствора тетрамминокупроацетата той же концентрации при отсутствии кротонолактона.

Определение содержания кротонолактона.

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят порцию исследуемого раствора, 40 мл 10%-ного тетрамминокупроацетата и доводят до метки 5%-ным раствором аммиака. Далее поступают, как и при построении калибровочного графика.

Содержание кротонолактона определяют по формуле

х.|.;

где X - содержание кротонолактона

в анализируемой пробе, мг/л; А - количество кротонолактона, найденное по кали&ровочному графику, мг;

Р - количество пробы, взятой для определения, л.

35

Способ определения кротонолактона, включающий получение водного раствора кротонолактона, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в раствор вводят аммиак до содержания 5,5+0,5%, тетрамминкупроацетат до со

Мётодом введено - найдено провере-40 держания 0,9±0,1%, вьщерживают полученный раствор в течение 15-20 мин, определяют оптическую плотность на длине волны 360110 нм, по которой судят о концентрации кротонолактона,

на правильность результатов определения:Введено, г Найдено, г

Относительная ошибка, %

2,6 1,8 .5 3,6

,5

Время анализа 20-25 мин.

П р и м е р 2. Определение кротонолактона фотоколориметрией.

Приготовление растворов, а также построение калибровочного i графика осуществляют аналогично примеру 1, но растворы спектрофотометрируют на фотоэлектроколориметре при сфето- фильтре с зоной светопропускания 360- 10 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 1 см, непоглощающих - в зоне 360 - 10 нм.

В табл,2 приведена зависимость

оптической плотности растворов (D) от концентрации кротонолактона (С) при А- 360-10 нм.

Определение содержания кротонолактона осуществляют аналогично примеру 1. При необходимости используют кюветы толщиной рабочего слоя больше или меньше 1 см.

Формула изобретения

Способ определения кротонолактона, включающий получение водного раствора кротонолактона, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, в раствор вводят аммиак до содержания 5,5+0,5%, тетрамминкупроацетат до содержания 0,9±0,1%, вьщерживают полученный раствор в течение 15-20 мин, определяют оптическую плотность на длине волны 360110 нм, по которой судят о концентрации кротонолактона,

Таблица 1

Изобретение может быть использовано для определения содержания биологически активного вещества - кротонолактона в сельском хозяйстве, рабоводстве и т.п. Цель изобретения - увеличение точности определения кротонолактона в водных растворах. Способ заключается в том, что в водный раствор вводят аммиак до содержания 5,5±0,5%, тетрамминкупроацетат - до содержания 0,901+0,1% Выдерживают образец 15-20 мин и фотометрируют раствор на длине волны 360±10 мм.