Способ определения концентрации кротонолактона в водном растворе Советский патент 1992 года по МПК G01N21/33 

Изобретение относится к анализу биологически активного вещества, а именно кротонолактона (бутенолида-2, 2(5Н)-фура- нона), который является стимулятором роста растений, средствам для лечения и профилактики аэромоноза карпов, антисептиком древесины, средством для профилактики и лечения отравлений рыб фосфорорганическими пестицидами.

Известны способы определения кротонолактона методом газожидкостной хроматографии.

Наиболее близким к предлагаемому является метод определения, который основан на светопоглощении по аналитической длине волны при 360 ± 10 нм комплекса кротонолактона и тетраминокупроацетата. Количественное определение кротонолактона методами УФ-спектрофотометрии и фотоколориметрии проводят по калибровочному графику, полученному предварительно с помощью стандартных растворов комплекса.

Предел обнаружения методом УФ-спек- троскопии составляет 33 мг/л.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения кротонолактона в водных растворах.

Способ осуществляют следующим образом.

На основе стандартного раствора кротонолактона в присутствии пикрата натрия получают серию растворов, которые спектрофотометрируют при длине волны 495 нм на спектрометре. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации вещества. Получают калибровочный график. Линейность показаний наблюдается в пределах 2-10 мг. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. При выполнении анализа порцию исследуемого раствора вносят в мерную колбу, подавляют нейтральный раствор пикрата натрия и 2%-ный раствор гидроокиси натрия и спектрометри- руют при волны 495 нм. При содержании в растворе более 10 мг кротонолактона

VJ

4 О О

N

необходимо его развести и коэффициент разведения учитывать при расчетах. Количество кротонолактона определяют по калибровочному графику.

Метрологическая характеристика метода.

1-10

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм Предел обнаружения в пробах, мг/дм31,19

Размах варьирования, %98-112

Число параллельных определений, лб Стандартное отклонение, i 0,298 Среднее значение определения 95 Доверительный интервал среднего при вероятности Р 0,95 и л б 95±0,66

Пример 1. Определение кротонолактона,

1. Приготовление растворов,

Стандартный раствор кротонолактона взвешивают на аналитических весах 0,25 г кротонолактона с точностью до пятого знака в мерной колбе на 100 см и доводят до метки дистиллированной водой

2%-ный раствор гидроокиси натрия. Взвешивают 2 г натрия гидроокиси с точностью до второго знака в конической колбе на 100 см и прибавляют 98 см3 дистиллированной воды.

1 н. раствор гидроокиси натрия, Стандарт-титр гидроокиси натрия, содержащий 0,1 r-экв. вещества, вносят в мерную колбу на 100 см и доводят дистилпированной водой до метки.

Нейтральный раствор пикрата натрия. Взвешивают 1 г пикриновой кислоты с точностью до второго знака, помещают в мерную колбу емкостью 100 см , прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, 4,36 см3 1 н. раствора гидроокиси натрия и доводят объем раствора водой до метки. 5 см полученного раствора титруют 0,1 н, раствором гидроокиси натрия или 0,1 н. раствором соляной кислоты (индикатор - фенолфталеин). В случае получения щелочного или кислого раствора пикрата натрия к нему прибавляют по расчету 0,1 н. раствор гидроокиси нагрия или 0,1 н. раствор соляной кислоты.

0,1 н. растрор гидроокиси натрия. Стандарт-титр гидроокиси натрия, содержащий 0,1 r-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

0,1 н. раствор соляной кислоты. Стандарт-титр соляной кислоты, содержащий 0,1

0

г-экв. вещества, помещают в мерную колбу на 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

2.Построение калибровочного графика. В мерные колбы .вместимостью 50 см3

вносят 0,1,2,3,4,5,6,7, 8 и 10 см3 стандартного раствора кротонолактона и доводят до метки дистиллированной водой.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят по 1 см3 раствора кротонолактона из соответствующих 50 см3 мерных колб, 4 см раствора пикрата натрия, 2 см3 2%-ного раствора гидроокиси натрия, доводят до метки дистиллированной водой и переме- 5 шивзют. Спустя 10 мин спектрофотометри- руют при длине волны ( Я ) 495 нм на спектрофотометре в кварцевой кювете длиной (I) 1 см. Раствором сравнения служит дистиллированная вода. Концентрация кротонолактона в полученных растворах равна соответственно 0, 1, 2. 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 10 мг/дм . Линейность показаний наблюдается з пределах 2-10 мг. Калибровочный график проверяют 1 раз в месяц по свежеприготовленным стандартным растворам.

Результаты спектрофотометрирования приведены в табл. 1.

3.Определение содержания кротонолактона.

0

5

0

5

0

В мерную колбу вместимостью 50 см вносят порцию исследуемого раствора, 4 см раствора пикрата натрия, 2 см 2%-ного раствора гидроокиси натрия, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее поступают, как и при построении калибровочного графика.

Количество кротонолактона определяют по калибровочному графику.

Содержание кротонолактона определяют по формуле

Y-A

л - -.

где X - содержание кротонолактона в ана- лизируемой пробе, мг/дм3;

А- количество кротонолактона, найденное по калибровочному графику, мг;

р - количество пробы, взятой для определения, дм3.

Методом введено-найдено проверена правильность результатов определения:

5

Введен,г Найдено.г

0,58

0,56 0.59 0,60 0,58 0,57

Относительная

ошибка,%

3,57

;,72

3,45

О 1,75

В примерах 2-9 приведены данные, на основе которых осуществлена оптимизация предлагаемого способа.

Примеры 2-9. Определение крото- нолактона проводят аналогично способу, описанному в примере 1.

Результаты исследований представлены в табл.2.

Относительная ошибка определения кротонолактона в примерах 2-4 и 7 больше чем в примере 1. Увеличение концентрации как пикрата натрия, так и гидроокиси натрия более чем в примере 1 также не дает выигрыша в точности (примеры 5, 6, 8 и 9). Указанные в примерах концентрации определяют нижний допустимый предел. Увеличение количества реагентов в смеси на точность анализа не влияет, что ведет к из0

5

лишнему расходу веществ. С учетом результатов примеров 2-9 оптимальными параметрами следует признать те, которые приведены в примере 1.

Формула изобретения Способ определения концентрации кротонолактона в водном растворе, заключающийся в том, что в водный раствор кротонолактона вводят реагент и полученный раствор спектрофотометрируют отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, в водный раствор кротонолактона вводят пикрат натрия до концентрации не менее 0,08% и гидроксид натрия - до концентрации не менее 0,08%, полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм.

Использование: изобретение относится к анализу биологически активных веществ, а именно кротонолактона. Сущность, способ заключается в том, что в водный раствор кротонолактона вводят пикрат натрия до концентрации не менее 0,08%. Полученный раствор выдерживают в течение 10 мин и спектрофотометрируют на длине волны 495 нм. По величине оптической плотности судят о содержании кротонолактона 2 табл.

Зависимость оптической плотности растворов (D) от концентрации кротонолактона (С) при

нм

Таблица 2

Зависимость результатов определения кротонолактона от концентраций аналитических реагенов

Таблица 1