Способ определения толуолсульфоната натрия в сульфоноле и синтетических моющих средствах Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения толуолсульфоната натрия (ТСН) в образцах промышленного сульфонола и синтетических моющих средствах (CMC) на основе . сульфонола с содержанием ТСН от 1 до

98%.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение времени определения.

Пример 1. Навеску 0,2000 г : водного 40%-ного раствора промышленного сульфонола, взятую на аналитических весах (то), растворяют в 100 см дистиллированной воды (V,) и смешивают со 100 см водного раствора хлористого калия концентрации 1 моль/л (V,). Вьщерживают дпя достижения полноты осаждения в течение 15 мин. Образовавшийся осадок отделяют от раствора фильтрованием через фильтр Синяя лента, а прозрачный IpacTBOp, содержащий ТСН, наливают в кювету толщиной 0,2 см и на спектрофотометре определяют оптическую плот

00

;о

ность раствора на длине волны 223 нм. По калибровочной кривой находят концентрацию ТСН в растворе С, моль/л, d по формуле

C.,(V + V2)-M.100

. гпо 1000 где С, - содержание ТСН, мас.%;

- Молярная концентрация ТСН в растворе после осаждения высокомолекулярных гомологов по данным калибровочного графика, моль/л;

V, объем воды, взятой для раст- 15 измерением на спектрофотометре осу

сульфата магния, и нитрата калия для целей осаждения сульфонолов м.ало пригодны.

Примеры 16-23. Готовят модельные смеси сухого безводного суль- фонола, не содержащего ТСИ,и индивидуального ТСН с процентным содержанием последнего в смеси 0,5-88%. Дальнейшие процедуры осуществляют аналогично примеру 1. Результаты анализов представлены в табл. 3, Б случае растворов с большой оптической плотностью (высокое содержание ТСН) перед

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения толуолсульфоната натрия в промышленном сульфоноле и синтетических моющих средствах. Цель - повышение точности и сокращение времени проведения анализа. Для этого пробу растворяют в воде, обрабатывают 0,6-11,0 моль/л растворами хлоридов калия, или кальция, или натрия. Затем раствор отстаивают, фильтруют и спектрофотометрируют фильтрат. В этом случае ошибка определения не более 4%, а время анализа 50 мин. 3 табл.

ворения навески, мл; Vj - объем раствора соли - осадителя, мл;

М - молекулярная масса ТСН; m - навеска анализируемой про- ; бы, г,

1 аходят содержание ТСН в анализируе- Цой пробе.

I Получают С 7,1 + 0,1 масД. Вре Ця проведения анализа 50 мин.

Пример 2. Все операции производят, как в примере 1, но отделение осадка от раствора ТСН осуществляют центрифугированием в течение 10 мин с частотой 10 тыс.об/мин. По- Яученное значение содержания ТСН (%) в пробе сульфонола, аналогично примеру 1 , равно 7,2 f 0,1%.

3-10. Бодные раст- - тавляет 9,28%, ошибка анализа равна

; Примеры

йоры сульфонола готовят, как в приме- lie 1. Растворы хлористого калия и } лористого кальция приливают в концентрациях, представленных в табл. 1. Содержание ТСН определяют как в примере 1. Из табл. 1 следует, что оптимальная концентрация хлористого калия, используемого для осаждения высокомолекулярных гомологов, лежит в области концентраций 0,6-11,0 моль/л.

Примеры 11-15. Раствор сульфонола готовят аналогично примеру 1, но в качестве осаж 1;ающей соли используют растворы следующих электролитов: хлористого натрия, хлористого кальция, сульфата натрия, сульфата магния, нитрата калия с концентрацией 1 моль/л. Результаты определения ТСН в сульфоноле по примерам 11-15 приведены в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что эффектов- ность солей хлористого натрия и кальция, сульфата натрия такого же порядка, что и хлористого калия, а соли

40

45

50

55

7,7%. Бремя анализа 4,7 ч.

Таким образом,, предлагаемый спосо позволяет существенно сократить по сравнению с известным время анализа с 4-6 ч до 40-50 мин при одновременном увеличении точности способа в 2 раза.

Формула изобретения

Способ определения толуолсульфо- ната натрия в сульфоноле и синтетических моющих средствах путем раство рения анализируемой пробы в воде, от деления толуолсульфоната натрия и L, спектрофотометрирования, отлича ющийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокр ащения времени определения, отделение толу- олсульфоната натрия ведут обработкой хлоридами калия или кальция, или нат рия с концентрацией 0,6-11,0 моль/л, отфильтровыванием осадка и спектрофо тометрированием фильтрата.

ществляют нужное разведение отфильтрованного раствора дистиллированной водой.

Пример 24. Проводят анализ CMC Лотос, полученного из сульфоно- ла. Берут навеску 0,5000 г, растворяют в 200 см дистиллированной воды, приливают равный объем водного раствора хлористого калия концентрации 1,0 моль/л. Дальнейшие операции производят аналогично примеру 1. Концентрация толулосульфоната натрия в CMC равна 3,0+0,1%.

Пример 25. Производят анализ модельной смеси ТСН + сульфонол состава по известному способу. Полученное значение концентрации ТСН сос0

5

0

5

7,7%. Бремя анализа 4,7 ч.

Таким образом,, предлагаемый способ позволяет существенно сократить по сравнению с известным время анализа с 4-6 ч до 40-50 мин при одновременном увеличении точности способа в 2 раза.

Формула изобретения

Способ определения толуолсульфо- ната натрия в сульфоноле и синтетических моющих средствах путем растворения анализируемой пробы в воде, отделения толуолсульфоната натрия и L,- спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокр ащения времени определения, отделение толу- олсульфоната натрия ведут обработкой хлоридами калия или кальция, или натрия с концентрацией 0,6-11,0 моль/л, отфильтровыванием осадка и спектрофо- тометрированием фильтрата.

Составитель С. Хованская Редактор Н. Бобкова Техред М.Ходанич Та17з 2822 Тираж 514Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета пО изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5