Способ получения активного металлсодержащего моноазокрасителя Советский патент 1983 года по МПК C09B45/16 

шивания при определяют конец реакции сочетаниг.

Металлизация.

ПолученнЕлй моноаэокраситель нейтрализуют до рН 7,5, подогревают до 80°С и загружают 0,5 г бихромата каЛИЯ, растворенного в 5 мл воды, и дают выдержку в течение 30 мин. При положительном анализе на конец хромирования загружают 0,55 г хлористого кобальта, растворенного в 5. мл воды и дают выдержку в течение 30 мин. При положительном анализе на конец кобальтирования проводят ацилирозание.

Ацилирование.

Полученный на предыдущей стадии металлический комплекс нейтрализуют до рН 6,0, охлаждают до и загружают 0,1 г препарата ОС-20,2,5 г цианурхлорида, поддерживая рН 6,0б,2 кальцинированной содой. Размеши.вают при указанном рН в течение 30 мин и анализируют на конец реакции ацилирования. При положительном анализе проводят аминирование. ,

Аминирювание.

На ацилированный металлический комплекс, полученный на предыдущей стадии, загружают 1,1 г аммиачной :Воды, подогревают, его до 40-45°С и дают 2-часовую выдержку. По окончании выдержки полученный краситель подкисляют до рН 4,0, охлаждают до 5-10с и -выделяют 18% смесью хлористого натрия и хлористого калия в соотношении 2:1. Суспензию красителя фильтруют, пасту красителя сушат. Вес сухого красителя 12 г, красящая концентрация 120%. Типового красителя 14,4 г. Выход 90%. По колористическим и аналитическим показателям краситель соответствует типовому образцу.

П р и м ер 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с тем отличием,что раствор красителя без выделения подвергают сушке при рН 5,6. Выход 100% По оттенку и чистоте краситель близо к типовому образцу

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с тем отличием, что кобальтирование проводят при рН 10. Выход 88%. Красящая концентрация130%.

Пример 4. Процесс ведут с использованием бихромата натрия при рН 6,5 в условиях примера 1. Выход 91%. Красящая концентрация 125%.

Пример 5. Процесс ведут ана логично примеру 2 с тем отличием, что хромирование проводят бихроматом калия при рН 4,0. Выход 70%, красящая концентрация 80% по отношению ц типовому образцу. Снижение выхода и красящей концентрации в примере объясняется окислительной способноетью бихромата калия в кислой среде, что ведет к некоторому разрушению красителя. Поэтому стадию хромирования проводят при рН 6,5-7,5.

Пример 6. Диазотирование и сочетание ведут в условиях примера 1

Металлизация..

Полученный на предыдущей стадии моноазокраситель нейтрализуют до рН 7, подогревают до , загружают 0,5 г . бихромата калия, растворенного в 5 МП воды, и 0,55 г хлористого кобсшьта, растворенного в 50 мл воды, и дают выдержку 15 мин. При положительном анализе на конец металлизации ведут ацилирование, аминирование ,и выделение целевого красИтеля в-условиях примера 1. Получают 12 г сухого красителя с красящей концентрацией 120%. Типового красителя 14,4 г. Выход 90%. Колористические показатели соответствуют типоЬому об|разцу.

Пример 7. Процесс ведут в условиях примера 1. Металлизация.

Полученный на предыдущей стадии моноазокраситель нейтрализуют до рН 6,5, подогревают до , загружают 0,5 г,бихромата калия, растворенного в 5 мл воды, и 0,53 г хлористого кобальта, растворенного в 50 мл воды, и дают выдержку 30 мин. При положительном анализе на конец металлизации ведут ацилирование, аминирование и выделение целевого красителя в условиях примера 1. Получают 12,4 г сухого красителя с красящей концентрацией 120%. Типового красителя 14,9 г. Выход 93%.1Колористические показатели соответствуют типовому образцу.

Использование реакционноспособного бихромата калия или натрия позволяет смягчить условия металлизации проводить хромирование и кобальтирование в одних условиях - температура 70-80С, рН 6,5-7,5 против 100-105С рН 4,0-4,5 на хромировании в течение 3 ч и рН 10 на кобальтировании в течение 1 ч в условиях способа-прототипа. Сокращается длительность технологического процесса на 6 ч, снижается себестоимость целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения, активного металлсодержащего моноазокрасителя диазотированием 4-нитро-2-аминофен9ла, сочетанием с Аы-кислотой, с применением хромирования и кобальтирования хлористым кобальтом с последующим ацилированием и аминированием, о т л и - . чающийся тем, что, с целью

59945226

упрощения технологического процесса.Источники информации,

хромирование ведутбихроматом натрияпринятые во внимание при экспертизе или кгшия до кобальтирования или од 1, Авторское свидетельство СССР

новременио с ним при ТО-вО С и рНпо заявке I 2892918/23-05,

5,5-7f5 в течение 0,25-2,0 ч,кл. С 09 В 45/16, 1980 (прототип).