Способ получения 1,2,3-трихлорпропена Советский патент 1990 года по МПК C07C17/10 C07C21/04 

Изобретение относится к хлоругле- . водородам,, в частности к способам получения 1,2,3-трихлорпропена (ТХП)- полупродукта при получении гербицида триаллата.

Цель изобретения - повьш1ение вьпсо- да целевого продукта.

Пример 1. Процесс ведут в стеклянном те.рмостатируемом реакторе периодического типа при 20fc. В реактор помещают 42 г 2,3-дихлорпропена (ДХП) и 0,84 г (2 мае.7.) фенола. В течение 1 ч подают 21,3 г хлора. Получают 60,41 г хлормассы с содержа- 54% (конверсия 22,4%), ТХП 30,9%, остальное - хлорфенолы и тетрахлоргфопан. Хлормассу подвергают ректификации и выделяют 17,7 г ТХП и 31,4 г ДХП. Непрореагировавший ДХП возвращают в реактор и используют вновь для получения ТХП .

Аналогично ведут процесс в примерах 2-7. Условия и результаты опытов представлены в табл 1,

Пример 8. Процесс ыедут как в примере 1, но исходная загрузка ДХП составляет 60 г, фенола - 1,8 г (3 мас.%). Процесс ведут в течение 3 ч, добавляя через каждые 10 мин, по 1 мас.% (0,6 г) фенола. Расход хлора 99,4 г. Процесс ведут по конверсии ДХП 64%. Получено 80 г ТХЛ.

СП

СО

со

3159

выход в расчете на прореагировавший

ДХП 72,4%, .

I Аналогично ведут процесс в примеipax 9-13.

Условия и результаты опытов представлены в табл. 2.

Из табл. 1 и 2 видно, что выход ТХП в предлагаемом способе на 14,5- 26 6% выше,.чем в известном. Сравни- тельные примеры 2-7 и 11-13 показывают

целесообразность проведения процесса

за пределами выбранных интервалов

iусловий.

.Формула изобретения

1. Способ получения 1,2,3-трихлор- пропена путем хлорирования 2,3-ди- хлорпропена хлором в жидкой фазе с последунщим ввделением целевого продукта, отличающийся т.ем, что, с целью повышения выхода целево:

го продукта, процесс ведут в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфанола, взятых в количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-ди- хлорпропена, при 20-50 С.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем что процесс ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпро- пена 22,4-28,6%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирования.

3.Способ по п, 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол в количестве 1 мас.%

от исходного 2,3-дихлорпропена и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректи- фикадией.

Таблица

Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к получению 1,2,3-трихлорпропена - полупродукта при получении гербицида триаллата. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут хлорированием 2,3-дихлорпропена хлором в жидкой фазе в присутствии фенола или орто-хлорфенола, или 2,6-дихлорфенола, взятых в количестве 2-3 мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена, при 20-50°С. Предпочтительно, в реакционную массу через каждые 10 мин дополнительно вводят фенол (1мас.% от исходного 2,3-дихлорпропена) и хлорирование ведут до достижения конверсии 2,3-дихлорпропена 84-85%, после чего выделяют целевой продукт ректификацией. При достижении конверсии 2,3-дихлорпропена 22,4-28,6% также выделяют целевой продукт ректификацией, а непрореагировавший 2,3-дихлорпропен возвращают на стадию хлорирования. Выход 72,4%, т.е. на 14,5 - 26,6% выше, чем в известном способе. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

Та б- л и ц а