Способ получения дихлормалеинового ангидрида Советский патент 1990 года по МПК C07C51/54 C07D307/60 

Изобретение относится к способу получения дихлормалеинового ангидрида, который находит применение в различных областях нефтехимии,как средство защиты растений, в синтезе биологически и физиологически активных веществ, пластификаторов,вулка-. низаторов каучуков и т.д.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса окисления гексахлорбутадиена (ГХБД) в дихлормалеиновый ангидрид (ДХ1-1А) и повышение селективности.

Поставленная цель достигается за счет проведения процесса окисления ГХБД на V р - 0 катализаторе предварительно модифицированном ди-,или

три-, или пентахлорбутенами (ДХБ, ТХБ, ПХБ соответственно) при 420 - 460 С в течение 0,8-1,2 ч и времени 1контакта 0,6-0,7. с.

; П р и м е р 1. в реактор проточного типа загружают 28 см V-P-0-ка- тализатора с размером гранул 0,5 - 0,6 мм, при соотношении V:P 1,0 : 1 I . Туда же подается подогретый воздух. Температура реактора 440°С, объемная скорость 3500 .

Для модификации каталитической системы в реактор через испаритель со скоростью 2 мл/ч подается 1,2,4- трихлорбутен-2, соотношение С1:Н:С 3:5:4, время контакта f 0,6 с, продолжительность модификации 1 ч.

05

о

00

после этого прекращается подача , 2,4-трихлорбутена-2.

После прекращения подачи модиАи- катора при этих же условиях в реактор подается ГХБД со скоростью 2 мл/ч для собственного окисления. Реакционная смесь окисления ГХБД после выхода из реактора направляется в параллельно соединенные ло- ю ву|яки, охлаждаемые водой, для улав- и разделения полученного ДХ| 1А и непрореагировавшего ГХБД. Не- ко денсировавшиеся газы направляются; в скрубер. Непрореагировавший )5 легко отделяется от ДХМА и возвращается в реактор для окисления.

Ход реакции контролируется хрома- тоГрафически как по расходу ГХБД, 20 так и по образованию ДХМА, СОл на хроматографе ЛХМ-8 МД с колонкой ЗЕ -ЗО и NaX. При этих условиях достигается селективность процесса окисления ГХБД, равная 94,8 %.при 25 конверсии 69,7 %, выходе 65,9 %. Выход побочного С02 3,5 мол.%. Производительность 137,7 г/л кат-ч.

Полученньй ДХ1 анализируется с помощью ИКС,масс-спектроскопии, зо элементного анализа.

16168934

Условия осуществленияи результаты опытов по окислениюГХБД в ДХ1-1А на модифицированномV-P-0-ката- 5 лизаторе (примеры 1-11)приведены в таблице.

J

Таким образом, предложенный способ получения ДХ1-1А гетерогенно-ката- литическим окислением ГХБД на модифицированном хлоруглеводородами Са ванадий-фосфорном катализаторе позволяет повысить селективность процесса до 90-97 мол.% и производительность до 144,0-158,0 г/л кгат ч.

Формул

изобрете

н и я

Способ получения дихлормалеино- вого ангидрида каталитическим окислением гексахлорбутадиена кислородом воздуха в кипящем слое V-P-0-катали- затора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и селективности, окисление проводят на катализаторе, предварительно модифицированном ди- или три-, или пентахлорбутенами при 420-460 С в течение 0,8-1,2 ч и времени контакта 0,6-0,7 с.

J

Таким образом, предложенный способ получения ДХ1-1А гетерогенно-ката- литическим окислением ГХБД на модифицированном хлоруглеводородами Са ванадий-фосфорном катализаторе позволяет повысить селективность процесса до 90-97 мол.% и производительность до 144,0-158,0 г/л кгат ч.

Формул

изобрете

н и я

Способ получения дихлормалеино- вого ангидрида каталитическим окислением гексахлорбутадиена кислородом воздуха в кипящем слое V-P-0-катали- затора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и селективности, окисление проводят на катализаторе, предварительно модифицированном ди- или три-, или пентахлорбутенами при 420-460 С в течение 0,8-1,2 ч и времени контакта 0,6-0,7 с.

Изобретение касается ангидридов кислот, в частности способа получения дихлормалеинового ангидрида, который используют как средство защиты растений, в синтезе биологически и физиологически активных веществ, пластификаторов, вулканизаторов каучуков. Цель - увеличение производительности и селективности процесса. Последний ведут каталитическим окислением гексахлорбутадиена кислородом воздуха в кипящем слое V-P-O катализатора, предварительно модифицированного ди- или три-, или пентахлорбутенами при 420-460°С в течение 0,8-1,2 ч и времени контакта 0,6-0,7 с. Способ позволяет повысить селективность процесса до 90-97 мол.% и его производительность до 144,0-158,0 г/л^.кат^.ч против 80 мол.% и 80 г/л^.кат^ч для известного способа. 1 табл.