СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1, 3-ТРИХЛОРПРОПИЛEHA-I Советский патент 1964 года по МПК C07C21/04 C07C17/25 

ИзЕ естеп способ иолучеиия 1, 1, 3-трихлорпроиилеиа-1 дегидрохлорироваиием тетрахлориропаиа медлеипой отгонкой над хлористым цииком ири темиературе 103-110°С. Выход иродукта составляет 76% от теоретического. Кро.ме того, около 20% исходного продукта ие встунает в реакцию и процесс сопровождается значительным смолообразованием.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что дегидрохлорнроваиие тетрахлорпроиаиа проводят в присутствии 0,5- 1,0% цинковой ныли нрн его температуре кинення. Время реакцнн 4 час, выход нродукта составляет 80% от теоретического. Прнмеиенне цннковой пыли несколько увеличивает выход продукта.

Пример. В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и газоотводной трубкой, помещают 182 (1 г. моль) тетрахлорпропана и 2 г цинковой пыли. Реакционную смесь нагревают до кипения и выдерживают при иитеисивном перемешивании в течение 4 час. По мере течения реакции температура кипения смеси постепенно снижается до 138-140°С. Выделяющийся хлористый водород поступает по газоотводио трубке и поглощается в стеклянно насадочной колонке, орошаемой водой. После окончашя реакции смесь охлаждают, отфильтровывают от циика н для выделення чистого трихлорпропилена подвергают разгснке при атмосферном давлении.

Получают 117 г (80% от теоретического) 1, 1, З-трихлорпронилеиа-1 со следующими конcтai тa н; температура кипения - 132-

20

143°С; показатель преломления

1CI П .0

ОЛ

1,4952; удельный вес dl - 1,4022; MR найденного - 30,18; MR вычисленного - 30,20.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,1, 3-трихлорпропилена-1 дегндрохлорированием тетрахлорпропана прн повышенной температуре, отличающ н и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии цинковой пыли.

2.Способ по п. 1, от л и ч а ю ш;и и с я тем, что цинковую пыль берут в количестве 0,5- 1,0%.