СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЛОВОГО ИЗОМЕРА МЕТИЛМЕРКАПТОФОСА Советский патент 1964 года по МПК C07F9/165 

Известен способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса реакцией взаимодействия диэтилхлортиофосфата с |3-оксидиэтилсульфидом и дальнейшей обработкой содержащейся в реакционной массе соли диалкилтиофосфорной кислоты р-хлордиэтилсульфидом. Выход конечного продукта составляет 26%.

Предложенный способ состоит в том, что вещество получают из сточных вод производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, получаемых при взаимодействии о, о-диметилхлортиофосфата с р-оксидиэтилсульфидом в присутствии щелочи. Часть о, о-диметилхлортиофосфата в результате щелочного гидролиза превращается в натриевую соль диметилтиофосфорной кислоты, которая попадает в сточные воды.

Такие воды подвергают взаимодействию с р-хлордиэтилсульфидом в присутствии хлористого натрия. Выход продукта составляет 60-65%.

Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 500 мл сточной воды производства метилмеркаптофоса, содержащей 20 г/л органического фосфора, в пересчете на натриевую соль диметилтиофосфорной кислоты. Добавляют 3,8 г р-хлордиэтилсульфида (впересчете на lOOo/0-ный продукт). Концентрацию хлористого натрия в растворе

доводят до 110 г1л, добавляя NaCl. Операцию ведут в течение 2 час при перемешивании и температуре реакции 25-27°С.

После отделения от воды получают 7,5 г продукта с содержанием 13,0% органического фосфора. Продукт перегоняют в вакууме. Температура кипения 110°С (0,5 мм рт. ст.) п20 1,5190.

Пример 2. В аналогичных условиях отрабатывают сточные воды стадии получения о о-диметилхлортиофосфата.Загружают

500 мл сточных вод с содержанием 26,9 г/л натриевой соли диметилтиофосфорной кислоты. Добавляют 10,5 г р-хлордиэтилсульфида (в пересчете на 100% продукта).

Получают 19 г продукта с содержанием органического фосфора 12,7%; т. кип. (0,4:Ьммрт.ст.); п 1,5185.

Предмет изобретения

1. Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса взаимодействием натриевой соли диалкилтиофосфорной кислоты (например, диметилтиофосфорной) с р-хлордиалкилсульфидом, например р-хлордиэтилсульфидом, отличающийся тем, что, с целью использования отходов производства и увеличения выхода конечного продукта, в качестве 3 продукта, содержащего натриевую соль диалкилтиофосфорной кислоты, применяют сточную воду производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, и процесс ведут в присутствии хлористого натрия.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация хлористого натрия в реакционной массе составляет 100-130 &1л.