СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДА I ^ Советский патент 1965 года по МПК A01N57/12 

Известен способ получения инсектицидов триалкилтиофосфатов взаимодействием галоидных алкилов, в частности |3-хлордиэтилсульфида, с натриевой солью диалкилтиофосфата, находящейся в сточных водах.

С целью повышения инсектицидной активности продуктов, получаемых из сточных вод производства метафоса и метилэтилтиофоса, содержапдих диалкилтиофосфорные кислоты, предлагается обрабатывать сточные воды р-хлордиэтилсульфидом при рН 7,5-8.

Пример. Сточные воды от метафоса нейтрализуют и доводят 400/о-ным едким натром до рН 8. К полученному щелочному раствору диметилтиофосфорной кислоты и фенолята натрия постепенно прибавляют 2-хлордиэтилсульфид (на каждые 10 г диметилтиофосфорной кислоты 10 г 2-хлордиэтилсульфида) при температуре не выше 40°С, поддерживая рН 7,5-8. По окончании реакции смесь выдерживают при перемешивании 2 час и выделившееся масло отделяют от водного слоя, промывают водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Т. кип. при 0,4 мм рт. ст. 118-140°С. Показатель преломления света 1,5160. Найдено, %: фосфор- 11,8.

Полученный продукт представляет собой смесь тиолового изомера метилмеркаптофоса

(11о/о) И 2-п-нитрофенилдиэтилсульфида (10%). Последнее соединение является полезной примесью, так как усиливает действие метилмеркаптофоса. Выход такой смеси составляет около И -12 г из 10 г диметилтиофосфорной кислоты (70-800/0). Активность полученного продукта приведена в таблице.

CKjo рис.

Соединение долгоносика

10

Метил меркаптофос

0,050 0,100

п-нитрофенил-5-этилмеркаптоэтиловый эфир

0,036

Смесь 1:1

Предмет изобретения

20

Способ получения инсектицида из сточных вод производства метафоса и метилэтилтпофоса, содержащих диалкилтиофосфорные кислоты, обработкой последних р-хлордиэтилсульфидом, отличающийся тем, что, с целью усиления инсектицидной активности, обработку сточных вод ведут при рН 7,5-8.