СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРНЫХ ЭФИРОВ1 Советский патент 1964 года по МПК C07F9/165 A01N57/14 

Известен способ получения 0,0-диметил0,3-метил-4-иитрофеиилтиофосфата взаимодействием З-метил-4-нитрофепола с диметилхлортиофосфатом. З-метил-4-нитрофеиол образуется при иитровапии метакрезола в смеси с З-метил-6-иитрофеиолом. Разделение этой смеси затруднено; кроме того, часть .ад-крезола расходуется на образование побочного продукта.

Особенность предлагаемого способа получения соединений О,О-диметил-0,3-метил-4-нитрофеннлтиофосфата и 0,О-диметил-0,3-метил -6-иитрофеиилтиофосфата заключается в том, что диметилхлортиофосфат подвергают взаимодействию со смесью изомеров, получаюш.ихся при моноиитроваиии Л1-крезола-3-метил-4-нитрофе1Юла и З-метил-6-нитрофеиола.

Прн использовании в смесн нетоксичиого О,О-.а,иметнл-0,3-метил-6-иитрофенилтиофосфата, нроявляюгцего сииергнстическое действие по отношению к О,О-диметил-0,3-метил-4-нитрофенилтиофосфату, являющемуся токсичным соединением, расход последпего снижается в 2 раза. Кроме того, предлагаемый способ получения смеси указанных изомерных эфиров тиофосфориой кислоты предус.матривает .полнее иснользование лг-крезола н исключает необходимость разделеиия изомероа, образующихся нри нитровании.

Техиическую смесь указанных изомеров получают взаимодействием продукта моноиитроваиия .и-крезола, представляющего смесь изо.меров З-метил-4-нитрофенола и З-метил-6-нитрофенола, с диметилхлортиосфосфатом в присутствии едкого иатра ири температуре 55-60°С и перемешивании в течение 2 час.

Продукт после отстаиваиия отделяют и промывают горячей водой.

П р и м е р: В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 40 г 3-метилиитрофенола (получен прямым нитрованием лг-крезола), 10,5 г едкого иатра, 4 г ОП-7 и 130 мл воды. Полученную смесь

при перемешиваиии нагревают до 55°С. Затем постепенно к смеси прибавляют 39,5 г. технического диметнлхлортиофосфата, после чего приливают 25 мл 17|/о-ного раствора соды и иеремешивают в течение 2 час при 55-

60°С. Образовавшийся нродукт после отстаивания отделяют и промывают 150 мл горячей воды.

Выход 58,3 г сырого продукта, т. е. от теоретического выхода, считая на диметилхлортнофосфат. Вычислено, о/о: Р 11,2. Haiiдено, o/,j: Р 10,75.

Полученный продукт обладает высокой активностью протнв насекомых и клещей и мало токснчен для теплокровных животиых

Его рекомендуют применять в качестве инсектицида в виде дустов, эмульсий и суспензий. В частности, может быть использована рецептура, применяемая для изготовления концентратов метафоса.

Предмет изобретения

Способ получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, например, соединений О,О-диметил-0,3-метил-4-иитрофенилтиофосфата и 0,0-диметил-0,3-метил-6-нитрофенилтиофосфата взаимодействием диметилхлортиофосфата с продуктами нитрования м-крезола в присутствии едкого натра, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, являющихся синергистами, диметилхлортиофосфат подвергают взаимодействию со смесью изомеров, получающихся при мононитровании jW-крезола-З-метил-4-нитрофенола и З-метил-6-иитрофенола.