Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом.
Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглйоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств диэтиламипоэтилата натрия, или способ получения диэтиламиноэтилового эфира а-хинуклидинкарбоновой кислоты, исходя из хлорангидрида кислоты и диэтиламиноэтанола, весьма сложны и не позволяют получать удовлетворительного выхода целевых продуктов.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, этерификацию гетероциклических кислот пиридина и пиперидина ведут непосредственно диэтиламиноэтаиолом в присутствии этилового эфира щавелевой кислоты.
Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную быстроходной мешалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником и приемником, помещают метилированную массу, полученную из 50 г (0,467 моль) 2,6-лутиднна, предварительно отогнав формалин, муравьиную кислоту и воду от 1,6-диметилпинеколиновой кислоты в соответствии с известным способом (с бензолом по ДинуСтарку). Затем в колбу добавляют 163,2 г (1,394 моль) диэтиламиноэтанола с влажностью 0,1-0,3% и 69 г (0,472 моль) диэтилоксалата. Реакционную массу при интенсивном перемешивании нагревают до 132- 135°С и выдерл ивают при этой температуре 24 час. От образовавшейся щавелевокислой соли диэтиламиноэтилового эфира 1,6-диметилпинеколиновой кислоты отгоняют невступивший в реакцию диэтиламиноэтанол, остаток растворяют в воде, подщелачивают водным раствором поташа и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты сушат над прокаленным поташом, фильтруют и упаривают. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, выкипающую в пределах 130-150 С при остаточном давлении 7 мм рт. ст. Получают 30 г диэтиламиноэтилового эфира 1,6диметилнипеколиновой кислоты, что составляет 25% от теоретического, считая на исходный 2,6-лутидин.
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить техно3Предмет изобретения Способ получения диэтилйминоэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и . пиперидина обработкой их эфиров диэтила- 5 миноэтанолом, отличающийся тем, что, 4 с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, этерификацию гетероциклических кислот пиридина и пиперидина ведут непосредственно диэтиламиноэтанолом в присутствии этилового эфира щавелевой кислоты.
