СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРАтроповой кислоты Советский патент 1972 года по МПК C07C69/732 C07C67/31 

Изобретение относится к способам получения эфиров троповой кислоты, в частности диэтиламиноэтилового эфира, который может найти применение в качестве физиологически активного вещества.

Известен способ получения диэтила1миноэтилового эфира троповой кислоты, заключающийся в конденсации троповой кислоты с диэтиламиноэтилхлоридом в среде ацетона в присутствии поташа при температуре кипения реакциопной смеси. Однако применяемая в этом способе троповая кислота промышленностью не выпускается.

Диэтиламипоэтилхлорид, который также не выпускается промышленностью, является неустойчивым веществом и обычно приготовляется непосредственно перед использованием, что имеет определенные неудобства в производстве.

С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы по предлагаемому способу днэтиламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом при нормальной температуре или при нагревании не выше 100°С. Реакцию ведут в присутствии катализатора основного характера, например щелочных и щелочноземельных металлов, их гидридов, амидов, алкоголятов, четвертичных органических оснований и их алкоксидов, едких щелочей.

Диэтиламиноэтиловый эфир фенилуксусной кислоты - легкодоступное вещество, которое можно получить переэтерификацией этилового эфира фенилуксусной кислоты с диэтиламиноэтанолом (последний производится в промышленности и сравнительно недорог). Муравьиный альдегид можно использовать в виде параформа.

Пример. Смесь 47г диэтиламиноэтилового эфира фенилуксусной к 1слоты, 50 мл диметилсульфоксида, 6,1 г параформа и 0,5 г металлического нагревают при 30-35°С до растворения параформа и оставляют на

ночь. Затем катализатор нейтрализуют 1,4 г уксусной кислоты, диметилсульфоксид отгоняют под вакуумом (60-70°С при 8-10 мм рт. ст.), остаток разбавляют 100 мл серного эфира или гексана и отфильтровывают от ацетата натрия. Растворитель отгоняют и под копец тщательно удаляют под вакуумом. В остатке получают 55 г диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, который выдерживает фармакологические испытания (в виде хлоргидрата).

Аналогично ведут процесс с другими катализирующими добавками. 3 лучают 25-26 г диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты. Иредмет изоорегеыия Способ получения диэтиламиноэтилового эфира троповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расшире4ния сырьевой базы, диэтиламиноэтиловый -Эфир фенилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с муравьиным альдегидом в присутствии катализатора основного характера, 5 например металлического натрия, с последу.ющим выделением продукта известным способом.