Способ изготовления поликристаллического материала Советский патент 1991 года по МПК C04B35/58 

Изобретение относится к изготовлению керамики на основе огнеупорных материалов, а именно карбида крем- ния и нитрида алюминия.

Цель изобретения - повышение плотности и теплопроводности материала.

По предложенной методике изготовлено несколько партий образцов керамики. Для этого отдельно приготавли- вают смесь связующих компонентов парафин - кремний; нитрид кремния в требуемом соотношении и смесь основных компонентов SiC и A1N. Затем в разогретую до температуры плавления парафина связку добавляют смесь основных компонентов, тщательно перемешивают -в агатовой ступе или шаровой мельнице в зависимости от массы полу,- ченной смеси, формуют, подвергают

горячему гфессованию при температуре давления кремния в атмосфере азота в продувном режиме, а затем спекают при 1950-2300°С в атмосфере азота.

Формование производилось с помощью пресса типа Р-20 при оптимальном давлении 200 кг/см2, которое выбиралось экспериментально для получения плотности не менее 3,25 г/см2. Затем сформованные образцы помещались в лабораторную установку горячего прессования, подвергались горячему прессованию в продуве азота при темпера1- туре плавления кремния, после чего спекались в печи типа СВН, при 1950- 2300°С.

Пример 1. 3,7-3,8 г порошка кремния дисперсностью менее 1 мкм смешивают с 74,3-75,2 г порошка нитсэсо оо

оо оэ

рида кремния той же дисперсности так, что получается 78-79 г смеси, которая просеивается через капроновое сито для равномерного перемешива- ния. Затем в алундовой посуде растапливают парафин (ОСЧ) 21-22 г, в который подсыпают приготовленную смесь, перемешивая ее с парафином так, чтобы парафин смочил весь подсыпаемый в него порошок смеси. Получают 100 г смеси, используемой в качестве связки.

191,5 г (45% от всей массы керамического материала) карбида кремния ,смешивают с 125 г (30% от всей массы керамического материала) нитрида алюминия, перетирают в агатовой ступе или в шаровой мельнице с алундовыми шарами в течение 1,5 ч„ Затем полу- ченную равномерную смесь порошков медленно подсыпают в 100 г (24% от всей массы керамического материала) связки, нагретой до температуры плавления парафина, тщательно перемешивают, формуют 40 одинаковых таблеток толщиной 2 мм и диаметром 40 мм, подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния и спеканию при 1950-2300°С.

Затем полученные таблетки подвер-. гают измерению плотности и теплопроводности по методу эталона.

В табл.1-3 приведены свойства изделий в зависимости от состава шихты и параметров способа.

Полное отсутствие карбида кремния в смеси основных компонентов: допустимо (пример 5), так как карбид крем

0

5 Q 5

0

5

ния образуется в результате химической реакции между компонентами связки и встраивается в решетку твердого раствора (SiC ) (A1N),..X при спекании. Полное отсутствие нитрида кремния в смеси основных компонентов недопустимо, ввиду невозможности в этом случае образования самосвязанного твердого раствора (SiC)x (ALN) ,что приводит к снижению плотности материала в целом.

Высокая плотность (25 г/см3) достигается тем, что при температурах 1950°С в результате диффузии карбида кремния в нитрид алюминия образуются твердые растворы поликристаллического типа.

Формула изобретения

Способ изготовления поликристаллического материала путем смешивания порошков нитрида алюминия и карбида кремния с термопластичной связкой на основе парафина, формования и спекания в атмосфере азота, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности и теплопроводности материала, предварительно готовят термопластичную связку смешиванием 21-22 мас.% расплавленного парафина с 3,7-3,8 мас.% кремния и 74,2- 75,3 мас.% нитрида кремния, заготовку пер ед спеканием подвергают горячему прессованию при температуре плавления кремния в токе азота, а спекание проводят при 1950 - 2300 С в течение не менее 2 ч.

Таблица 1

Редактор М. Недолуженко

Составитель Н. Соболева

Техред Л.Опийных Корректор А. Осаупенко

Заказ 900

Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Таблица2

тТаблицаЗ

Подписное