СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ АЦЕТОНА К УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ Советский патент 1964 года по МПК G01N21/78 

Известный йодометрический способ определения ацетона заключается в том, что ацетон окнсляют до йодоформа ц ацетата калия с помощью соли КЮ в щелочной среде и непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что раствор ацетона в уксусной кислоте обрабатывают солью дназония антраниловой кислоты в щелочной среде и колорнметрируют.

Пример. В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вносят 1 мл исследуемой пробы, прибавляют 5 мл днстнллированной воды, 3 мл 50%-ного раствора едкого кали и 1 мл свежеприготовленного раствора о-карбоксифепилдназоння, полученного смешиваннем 10 об. ч. 1,5о/о-ного раствора антраниловой кислоты в 0,1 н. соляной кислоте и 1 об. ч. lOo/0-ного раствора нитрита натрия.

Полученный раствор перемещивают и через 25-30 мин колориметрнруют внзуальио по щкале стандартов, или интенсивность окраски измеряют спектрофотометрически и концентрацию ацетона устанавливают по концентрационному графику.

Если концентрация ацетона в исследуемых образцах уксусной кислоты больще чем 0,1 мг/мл, то пробу разбавляют кислотой, не содержащей ацетона.

Результаты анализа искусственных проб с различным содержанием ацетона в уксусной кислоте (но реакции с о-карбоксифенилдиазоиием) приведены в таблице, из которой следует, что отклоиение в результатах анализа при содержании ацетона 0,002-0,01% не нревыщает 0,00050/0.

Ацетон, Найдено

Взято

Отклонение

0,002

0,0018

-0,0002 0,003 -0,0004 0,0026 0,003 0,0035 +0,0005 0,004 +0,0002 0,0042 +0,0005 0,005 0,0055 0,006 0,0058 -0,0002 0,0067 -0,0003 0.007 0,008 0,0075 -0,0005 0,009 -0,0001 0,0089 0,010 0,0104 +0,0004

5 3 Предметизобретения Способ колориметрического определения малых количеств ацетона в уксусной кислоте, от4личающийся тем, что, с целые повышения чувствительности анализа, исследуемый раствор обрабатывают о-карбоксифенилдаизонием в щелочной среде и колориметрируют.