СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3-ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ПИРОГАЛЛОЛА Советский патент 1965 года по МПК G01N21/78 

Известен способ определения диметилового эфира пирогаллола, основанный на окислении последнего раствором бихромата калия в церуглинон в присутствии ледяной уксусной кислоты.

С целью более четкого определения 1,3-диметилового эфира пирогаллола, исследуемый раствор обрабатывают солью диазония аминокислоты в иделочной среде до появления интенсивно красного цвета. Концентрацию эфира пирогаллола определяют колориметрически.

Пример. К 1 мл 20/о-иого метанольного раствора исследуемой пробы смолы, содержащей не более 1 -1,2 мг 1,3-диметилового эфира пирогаллола, прибавляют 0,1 мл щелочпой смеси (смесь равных объемов 50о/о Ного едкого калия или натрия и 50%-ного раствора ацетата натрия), 0,5 мл раствора соли диазоиия (предварительно смешав 1,5%-ный водный раствор амино-Ц-кислоты с 10о/о-ным раствором нитрита натрия в отношении 10:1 с прибавлением 0,5 мл разбавлеиной 1 : 1 серной или соляной кислоты) и 0,5 мл ш;елочной смеси, перемешивают, разбавляют водой до 100 мл и через 5 мин колориметрируют.

Определение можно вести визуально по шкале стандартов или спектрофотометрически, находя концентрацию по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика берут водный раствор чистого 1,3-диметилового эфира пирогаллола 1 мг/мл (раствор готовят перед анализом). В ряд пробирок вносят 0,2; 0,4; 0,6 и т. д. мл раствора эфира, доливают водой до 1 мл, последовательно прибавляют те же реактивы, какие указаны в анализе рабочей пробы. Объемы окрашенных растворов доводят до 100 мл водой, замеряют оптическую плотность и строят концентрационный график.

Чувствительность реакции 1 у/мл.

Предмет изобретения

Способ колориметрического определения 1,3-диметилового эфира иирогаллола, отличающийся тем, что, с целью более четкого определения, исследуемый раствор обрабатывают солью диазония аминокислоты в присутствии щелочи.