СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦИЛЬНЫХ ПЕРЕКИСЕЙ АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА Советский патент 1965 года по МПК C07C409/34 

Известен способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением альдегидов в среде ангидридов кислот в присутствии безводного ацетата натрия.

Предложен способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением смеси ароматического альдегида АгСНО и ароматического хлорангидрида ArCOCl в растворе бензола в ирисутствии водного раствора щелочного агента. Окисление осуществляют кислородом воздуха при температуре 30-40°С и молярном соотнощении альдегид: хлорангидрид, равном 1 : 1,5. В качестве щелочных агентов могут быть использованы NaOH, КаСОз, , КПСОз, NaHCOg. Выход перекисей 70-75%. Способ особенно удобен для получения несимметричных перекисей.

Пример 1. Получение перекиси бензоила.

В смесь, состоящую из 3,0 г (0,028 м.олъ) бензальдегида, 7,96 г (0,057 моль хлористого бензоила, 50 м.л бензола и 5,7 г КНСОз в 20 тл воды, пропускают воздух со скоростью 0,5 л/мин в течение 7 час. Реакцию осуществляют на рассеянном свету при темиературе 40° С. Затем водный слой отделяют, органическую часть промывают водой, сушат над сульфатом натрия и бензол отгоняют под небольщим разрежением. Остаток растворяют в хлороформе и перекись бензоила высаживают из хлороформа метанолом. Получают 5,22 г перекиси бензоила с чистотой 98,5% (по титрованию). Выход 76%; т. ил. 105-106° С. П р и м е р 2. Получение иерекиси бензоил/г-х лор бензоила.

В смесь, состоящую из 5,28 г (0,05 моль) бензальдегида, 8,80 г (0,95 моль) п-хлорбензоилхлорида, 50 мл бензола и 4,5 г МаНСОз

в 50 мл воды пропускают воздух со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 час. Реакцию осуществляют при 40° С и освещении лампой накаливания на 500 вт на расстоянии 0,5 .и от реакционного сосуда. Выделение иерекиси производят аналогично указанному в примере 1. Получают 8,5 г перекиси с чистотой 96,3% (из смеси бензола с петролейным эфиром). Выход 59,5%; т. пл. 84-85° С.

Пред мет изобретения

Способ получения диацильных перекисей ароматического ряда окислением альдегидов кислородом воздуха в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что, с целью упрощения сиособа, окислению подвергают смесь ароматического альдегида с хлорангидридом, ароматической карбоновой кислоты.